本文關(guān)鍵詞：環(huán)境水樣和食品中工業(yè)染料檢測(cè)的樣品前處理新方法研究及應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 納米纖維膜 聚吡咯 固相萃取 工業(yè)染料 環(huán)境水 食品

【摘要】：我國現(xiàn)行的水標(biāo)準(zhǔn)采用色度粗略地評(píng)估環(huán)境水體中工業(yè)染料的污染水平,對(duì)染料的允許濃度沒有給出明確的限值,也沒有建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法,所以無法明確環(huán)境水體中工業(yè)染料污染的種類和水平,從而不能為水污染的針對(duì)性治理提供依據(jù)。以工業(yè)染料為著色劑非法添加至食品中引發(fā)的食品安全事件時(shí)有發(fā)生,我國對(duì)于食品中違禁色素的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中大多集中在蘇丹類弱極性染料,檢測(cè)目標(biāo)物的種類有限,實(shí)現(xiàn)多種違禁色素的檢測(cè)是食品安全的現(xiàn)實(shí)要求。環(huán)境水樣中工業(yè)染料和食品中違禁色素種類多、性質(zhì)差異大,檢測(cè)的關(guān)鍵點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)高效的樣品前處理,尤其是極性較大的離子型染料的高效萃取。本研究研制聚吡咯納米纖維膜作為新型的固相萃取吸附劑,建立了基于聚吡咯納米纖維膜固相萃取-液相色譜法測(cè)定極性離子型工業(yè)染料的新方法,通過與常用固相萃取吸附劑、標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)方法的比對(duì)研究,驗(yàn)證了新方法的效能;通過對(duì)環(huán)境水樣和多種食品等實(shí)際樣品中目標(biāo)物的檢測(cè),驗(yàn)證了新方法應(yīng)用的可行性。具體研究內(nèi)容如下:1.依據(jù)目標(biāo)物的性質(zhì),采用靜電紡絲技術(shù)結(jié)合化學(xué)氧化聚合法,研制了具有適合分子結(jié)構(gòu)和形貌特征的聚吡咯納米纖維膜,并考察其作為固相萃取吸附劑的性能�？疾炝四０宀牧稀⒎磻�(yīng)時(shí)間和摻雜離子等主要影響因素對(duì)纖維形貌和染料萃取性能的影響,通過對(duì)各種的關(guān)鍵指標(biāo)的量化,提出了聚吡咯的包裹率、纖維直徑和染料固相萃取回收率作為聚吡咯納米纖維膜的質(zhì)量控制主要指標(biāo),保證了聚吡咯納米纖維膜制備的穩(wěn)定性和可操作性,為聚吡咯納米纖維膜從實(shí)驗(yàn)室研制到實(shí)際應(yīng)用提供了必要依據(jù)。2.通過考察不同模板材料、不同離子摻雜對(duì)聚吡咯納米纖維膜萃取目標(biāo)物效率的影響,基于聚吡咯納米纖維膜固相萃取技術(shù),采用96孔固相萃取形式,建立了高通量的樣品前處理新技術(shù),結(jié)合高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)(HPLC-DAD),建立了環(huán)境水樣中酸性黃9(Acid Yellow 9,AY9)、酸性橙7(Acid Orange 7,A07)和酸性間胺黃(MetanilYellow,MY)等磺化偶氮染料的分析方法,以及印染廢水中堿性嫩黃O(Auramine O,AO)、堿性橙Ⅱ(Chrysoidine,CY)、羅丹明B(RhodamineB,RB)等陽離子染料的檢測(cè)新方法,將其應(yīng)用于實(shí)際水樣的檢測(cè),為環(huán)境水體中染料污染情況提供參考數(shù)據(jù)。3.建立了食品中4種酸性和堿性黃色系離子型違禁色素同時(shí)高效萃取的樣品前處理新方法,樣品經(jīng)過提取、冷凍除雜后,僅需簡(jiǎn)單稀釋后就可進(jìn)行固相萃取凈化濃縮,操作簡(jiǎn)單快速、結(jié)果準(zhǔn)確,為相關(guān)的食品安全檢測(cè)提供新的方法學(xué)基礎(chǔ)。采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn),在尼龍6納米纖維膜(PA6NFsM)、Cl-摻雜聚吡咯/聚丙烯腈核殼結(jié)構(gòu)納米纖維膜(PPy/PAN NFsM)、PTS-摻雜聚吡咯/聚丙烯腈核殼結(jié)構(gòu)納米纖維膜(PTS-PPy/PAN NFsM)、氨基功能化聚丙烯腈納米纖維膜(NH2-PAN NFsM)和羧基功能化聚丙烯腈納米纖維膜(COOH-PAN NFsM)5種納米纖維膜中優(yōu)選出萃取效率最佳的NFsM作為SPE吸附劑,再結(jié)合響應(yīng)面優(yōu)化法確定最佳的SPE萃取條件,從而建立基于NFsM的SPE-HPLC-DAD檢測(cè)食品中違禁色素的新方法,通過與我國的標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)方法的對(duì)比研究,對(duì)新方法進(jìn)行深入和全面的評(píng)價(jià)。在此基礎(chǔ)上,將新方法應(yīng)用于市售黃魚、豆制品和辣椒制品等多種實(shí)際樣品的分析檢測(cè),并與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì),驗(yàn)證新方法的實(shí)際應(yīng)用可行性。本文的研究結(jié)果表明,基于聚吡咯納米纖維膜的固相膜萃取方法,僅用數(shù)毫克的納米纖維膜,幾百微升的洗脫溶劑,即可實(shí)現(xiàn)對(duì)各種實(shí)際樣品中目標(biāo)物質(zhì)的高效提取。方法的檢出限、線性、精密度、回收率、突破體積等各項(xiàng)方法效能指標(biāo)良好,滿足準(zhǔn)確、精密地分析實(shí)際樣品的同時(shí),克服了液液萃取法、常規(guī)固相萃取法有機(jī)溶劑用量大、提取時(shí)間長、凈化效果差的缺點(diǎn),不僅使得檢測(cè)靈敏度增高、干擾減少,而且提取過程快速、環(huán)保,符合"綠色化學(xué)"發(fā)展趨勢(shì)。
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：X830

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