本文關(guān)鍵詞：亞臨界萃取葫蘆巴籽油及其籽粕的開發(fā)利用研究

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【摘要】：葫蘆巴(Fenugreek,Trigonella foenum-graecum L.)是一種傳統(tǒng)的藥食兩用資源,在我國有著廣泛的種植,葫蘆巴籽中含有6-12%的油脂,其中富含不飽和脂肪酸,并且含有豐富的膳食纖維、多糖、蛋白質(zhì)、維生素和礦物質(zhì)、生物堿、黃酮及皂苷等生理活性成分,具有極高的營養(yǎng)價(jià)值與諸多生理功效。亞臨界萃取技術(shù)(Subcritical extraction technology)具有成本低、無毒環(huán)保、低溫萃取、提取率高、產(chǎn)品品質(zhì)好及脫脂粕不變性等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)在食品行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用與研究。本研究根據(jù)葫蘆巴籽的研究及利用現(xiàn)狀,選擇利用亞臨界萃取技術(shù)對葫蘆巴籽中的油脂及揮發(fā)油進(jìn)行提取,并對其籽粕中的多糖和蛋白質(zhì)進(jìn)行研究。主要的研究內(nèi)容及結(jié)論如下:1.亞臨界丁烷萃取葫蘆巴籽油的研究:本研究首先采用亞臨界丁烷萃取葫蘆巴籽油,并對萃取過程進(jìn)行了單因素及響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),獲得的最佳提取條件為:液固比30:1,原料粒徑0.26 mm,萃取溫度43.24℃,萃取時(shí)間32.80 min。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明,葫蘆巴籽油的實(shí)際提取率(7.17±0.16%,n=3)與預(yù)測值(7.18%)無顯著差異。除酸值略高以外,葫蘆巴籽油的其余理化性質(zhì)均優(yōu)于國家食用油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);葫蘆巴籽油的氧化誘導(dǎo)時(shí)間較短,為2.850 h(120℃),這主要是因?yàn)槠洳伙柡椭舅岬暮枯^高;熱重分析表明葫蘆巴籽油具有足夠的熱穩(wěn)定性。亞臨界丁烷的提取率與加速溶劑萃取無顯著差異,且均高于索氏提取;三種方法所得葫蘆巴籽油在脂肪酸組成及含量方面差異不大,均富含亞油酸(42.69% 42.80%)、亞麻酸(26.01% 26.15%)和油酸(14.24% 14.40%)。2.葫蘆巴籽揮發(fā)油的萃取研究:分別采用亞臨界丁烷、亞臨界二甲醚、超臨界CO2萃取及乙醇浸提方法制備了葫蘆巴籽揮發(fā)油。超臨界CO2萃取的提取率最高,為0.41%,其次為亞臨界二甲醚(0.38%)和亞臨界丁烷(0.33%),傳統(tǒng)乙醇提取的提取率最低(0.24%)。亞臨界兩種溶劑所得葫蘆巴籽揮發(fā)油與超臨界CO2萃取所得揮發(fā)油具有十分接近的外觀和香味品質(zhì),并優(yōu)于乙醇提取;4種揮發(fā)油中共鑒定出47種化合物,主要包括脂肪酸類、烯類、酯類及酮類等;4種揮發(fā)油在卷煙加香及感官評價(jià)中均表現(xiàn)出比較好的效果;分別對亞臨界丁烷和二甲醚萃取的揮發(fā)油進(jìn)行在線熱裂解研究,2種揮發(fā)油的熱裂解產(chǎn)物中共鑒定出138種化合物,其中亞臨界丁烷萃取揮發(fā)油的熱裂解產(chǎn)物77種,亞臨界二甲醚100種,主要為醛類、醇類、酸類、芳烴類、酮類及烯類等物質(zhì);在此基礎(chǔ)上對揮發(fā)油的致香機(jī)理進(jìn)行了簡單的分析探討。3.葫蘆巴籽粕多糖的亞臨界水萃取及結(jié)構(gòu)表征:采用box-behnken中心組合設(shè)計(jì)對其多糖萃取過程進(jìn)行了響應(yīng)面優(yōu)化及驗(yàn)證,結(jié)果表明在液固比34:1,萃取溫度125℃,萃取時(shí)間43min的最佳條件下,fsp的實(shí)際提取率為20.85±0.31%,與預(yù)測值20.94%無顯著差異;所得粗多糖上deae-sepharosefastflow弱陰離子交換柱,分別用蒸餾水、0.1、0.3及0.5mol/l的nacl溶液進(jìn)行階梯式洗脫,再經(jīng)濃縮、透析及冷凍干燥后得到兩種多糖組分,分別標(biāo)記為fsp-1和fsp-2;fsp-1和fsp-2的分子量分別為1587800g/mol和26753g/mol;單糖組成分析證實(shí)兩種組分中的單糖主要為甘露糖和半乳糖,fsp-2中還有7.32%半乳糖醛酸存在;熱重分析表明fsp-1和fsp-2兩種多糖組分均具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性;通過單糖組成、紅外分析、核磁共振波譜及甲基化分析的結(jié)果,推測fsp-1為以→4-d-manp→1和→4,6-d-manp→1為主鏈,d-galp→1與→4,6-d-manp→1的c-6位連接作為支鏈的半乳甘露聚糖(m/g=1.08);掃描電鏡觀察顯示兩種多糖組分的外觀均呈纖維狀,fsp-1的結(jié)構(gòu)較為致密且表面相對光滑,fsp-2的結(jié)構(gòu)表面粗糙,伴有條紋狀的褶皺及孔洞。4.葫蘆巴籽粕濃縮蛋白的制備與表征:分別采用醇洗和堿提酸沉兩種方法制備了葫蘆巴籽粕濃縮蛋白,標(biāo)記為fpi-1和fpi-2;fpi-1和fpi-2中蛋白質(zhì)的含量分別為72.33%和91.42%,共檢測到17種氨基酸,其中必需氨基酸的含量分別為31.35%和37.23%,非必需氨基酸的含量分別為40.62%和52.78%,fpi-2在氨基酸總量及必需氨基酸含量方面均優(yōu)于fpi-1;fpi-1和fpi-2的吸水性分別為1.81g/g和2.63g/g,吸油性分別為3.42ml/g和5.27ml/g;fpi-2的乳化能力顯著高于fpi-1(p0.05),兩種濃縮蛋白在過酸和過堿條件下的乳化能力均顯著高于其在等電點(diǎn)時(shí)的乳化能力(p0.05);fpi-2在各ph下的乳化穩(wěn)定性也均不同程度地高于fpi-1,fpi-1和fpi-2的乳化穩(wěn)定性在ph8時(shí)最高;在各ph下fpi-2的發(fā)泡能力均不同程度地高于fpi-1,在ph4.5時(shí),兩種濃縮蛋白的發(fā)泡能力較弱,在ph8.0時(shí)最強(qiáng);在各ph值條件下fpi-2的發(fā)泡穩(wěn)定性也均不同程度地高于fpi-1,當(dāng)ph為4.5時(shí)fpi-1和fpi-2的發(fā)泡穩(wěn)定性最高,當(dāng)ph過酸或者過堿時(shí),發(fā)泡穩(wěn)定性降低。綜上所述,本研究以實(shí)現(xiàn)對葫蘆巴籽的綜合開發(fā)利用為目的進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,為葫蘆巴籽油、揮發(fā)油及其籽粕中多糖和蛋白質(zhì)的基礎(chǔ)研究與產(chǎn)業(yè)應(yīng)用提供了技術(shù)與數(shù)據(jù)支撐,對實(shí)現(xiàn)葫蘆巴籽的合理開發(fā)及綜合利用具有極其重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TS224.4;TS229

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本文編號：1264366