本文關(guān)鍵詞：UV型納米銀導(dǎo)電油墨的制備及性能研究

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【摘要】：導(dǎo)電油墨廣泛應(yīng)用于PCB、RFID天線、傳感器、太陽能電池、電子紙等多方面。導(dǎo)電油墨的研究有助于印制電子技術(shù)的發(fā)展和成熟,促進(jìn)電子制造工業(yè)的高效化、低成本化和環(huán)境友好化,大大提高國民經(jīng)濟(jì)效益。目前市場上的導(dǎo)電油墨多是高溫?zé)Y(jié)干燥模式,而且導(dǎo)電銀漿多是微米級(jí)的銀粉,在導(dǎo)電性能和干燥方式上阻礙了電子印刷產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。本文旨在研制一種UV光固化型納米銀導(dǎo)電油墨,其中導(dǎo)電填料為自制球形納米銀和自制片形納米銀的混合體,預(yù)聚物自制超支化聚氨酯丙烯酸酯和環(huán)氧丙烯酸酯。以硝酸銀為前驅(qū)體,水合肼為還原劑,PVP為分散保護(hù)劑,采用水合肼滴入(硝酸銀+PVP)混合液的液相還原法,制備納米銀顆粒。分析了PVP用量、還原劑濃度、整體反應(yīng)濃度等對(duì)納米銀平均粒徑的影響,確定了球形納米銀顆粒的最佳實(shí)驗(yàn)條件。并確定了球形納米銀制備的實(shí)驗(yàn)方案。SEM和Nano-Zetasizer的表征表明所制備的球形納米銀為平均粒徑在30nm左右的類球形顆粒,且粒徑分布曲線基本呈正態(tài)分布,其PDI值僅為0.29,大于60nm的粒子幾乎沒有。XRD分析表明納米銀為面心立方晶系,UV-vis分析表明納米銀粉的紫外可見光吸收峰在420nm。設(shè)計(jì)了四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn),用于研究和分析分散劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和攪拌速度等對(duì)納米銀的形貌和粒徑的影響。利用正交試驗(yàn)的結(jié)果優(yōu)化片形納米銀的制備條件,制備了平均粒徑在180nm,徑厚比為9:1的片狀納米銀顆粒。以甲基丙烯酸羥乙酯(HEPA)與異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)為原料,DBTDL為催化劑,合成氨基甲酸酯丙烯酸酯(UA);以季戊四醇(PER)與2,2-二羥甲基丙酸(DMPA)為原料,在丙酮和乙醇為溶劑下,制備超支化聚酯多元醇(HBPE);用UA對(duì)HBPE-3進(jìn)行封端接枝反應(yīng),制備一種新型的超支化聚氨酯丙烯酸酯(HPUA)。FTIR分析表明產(chǎn)物存在氨基甲酸酯基團(tuán)和丙烯酸酯基團(tuán)的吸收峰,且-NCO基的吸收峰基本消失,證明試驗(yàn)成功制備了了超支化聚氨酯丙烯酸酯。DSC分析表明其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為35.56℃,冷結(jié)晶溫度Tc為110.92℃,融化溫度Tm為134.74℃,可以實(shí)現(xiàn)低溫熔融。TGA分析表明其熱穩(wěn)定性好,分解溫度為214℃;分解50%時(shí),溫度是312℃;分解速率達(dá)到最大時(shí)的溫度為309.77℃;終止分解溫度為450℃。通過核磁共振分析,并估算出超支化聚氨多元醇的支化度為0.58。選擇球形納米銀粉和片形納米銀的混合體為油墨的導(dǎo)電填料,自制超支化聚氨酯丙烯酸酯和環(huán)氧丙烯酸酯為預(yù)聚物,TMPTA和NPGDA為稀釋單體,(ITX+173)為光引發(fā)劑,配制UV光固化型納米銀導(dǎo)電油墨。實(shí)驗(yàn)研究了預(yù)聚物、單體、光引發(fā)劑對(duì)油墨光固化速度和粘度的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:單體與預(yù)聚物的配比量為1:1.5時(shí),環(huán)氧丙烯酸酯與自制超支化聚氨酯丙烯酸酯配比為2:3時(shí),當(dāng)光引發(fā)劑為油墨除去導(dǎo)電銀粉量的10%時(shí),油墨的光固化速度和粘度達(dá)到最佳狀態(tài),光固化時(shí)間只要6s,油墨附著力測試高達(dá)2%。重點(diǎn)分析了納米銀的填充量和形貌對(duì)油墨導(dǎo)電性的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)銀粉填充量在60%時(shí),球形納米銀和片形納米銀配比在3:7時(shí),油墨的電阻率達(dá)到10-6Ω?m數(shù)量級(jí),低于目前市場導(dǎo)電油墨一個(gè)數(shù)量級(jí)別。以400目的滌綸絲網(wǎng)印版為印刷版,采用絲網(wǎng)印刷方式,實(shí)驗(yàn)分析了油墨導(dǎo)電性能與光固化時(shí)間的關(guān)系,得出光固化時(shí)間為7s時(shí),油墨的電阻率達(dá)到最小值,為2.21?10-6Ω?m;從外觀和掃描電鏡圖上分析油墨的粘附力,得出油墨的粘附力高,抗撕拉能力強(qiáng),且撕拉前后的電阻值相差不大;實(shí)驗(yàn)分析了油墨印刷厚度與導(dǎo)電性的關(guān)系,油墨導(dǎo)電性隨著厚度的增加而迅速增加,而當(dāng)厚度增加到25um以后,油墨的導(dǎo)電性幾乎沒有什么變化。本論文以自制的片形、球形納米銀粉為導(dǎo)電填料,自制的超支化聚氨酯丙烯酸酯為主體預(yù)聚物,研制了一種附著力高、光固化時(shí)間短的高導(dǎo)電率油墨。印刷實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所研制油墨的附著力測試高達(dá)2%,UV光固化時(shí)間為7s,印刷厚度為25um時(shí),印刷樣品的電阻率達(dá)到2.21?10-6Ω?m。所研制導(dǎo)電油墨的電阻率相比目前市場上的導(dǎo)電油墨降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)。論文的研究成果對(duì)于改變了傳統(tǒng)導(dǎo)電油墨的高溫?zé)Y(jié)的干燥方式,綠色和環(huán)保意義明顯,且在油墨的導(dǎo)電性能和印刷性能上得到顯著提高,對(duì)于印刷電子技術(shù)的發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ638

【參考文獻(xiàn)】

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