功能化離子液體的合成及對蘆葦纖維素的溶解研究
發(fā)布時間:2017-10-07 05:36
本文關鍵詞:功能化離子液體的合成及對蘆葦纖維素的溶解研究
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【摘要】:隨著煤、石油等不可再生資源的過度開發(fā),天然聚合物資源引起了人們的關注。纖維素作為地球上最豐富的自然資源,它的綠色高效處理方式是迫切需要研究的問題。蘆葦纖維素是自然界中重要的可再生資源,將蘆葦纖維溶解,再生后制成蘆葦纖維素膜和纖維將是一項變廢為寶的利用。但是與其他的纖維素相似,蘆葦纖維素由于其龐大的分子內和分子間氫鍵,使其溶解困難。傳統(tǒng)的纖維素溶劑如NMMO、DMSO等存在有毒、溶解度低、價格昂貴等缺點,嚴重限制了蘆葦纖維素的開發(fā)與利用。咪唑類離子液體作為新一代纖維素溶劑,以其獨有的無毒、熱穩(wěn)定、溶解效率高、可循環(huán)利用等性質,迅速成為了纖維素的“綠色”溶解體系。通過離子液體預處理蘆葦纖維素,得到纖維素/離子液體漿,再生后制成纖維素材料,一定程度上緩解了地球上資源短缺的問題。本論文首先通過一步烷基化反應制備1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽([AMIM]Cl)和1-丁基-3-甲基氯鹽([BMIM]Cl)。然后將鹵素離子液體的水溶液通過強堿性陰離子交換樹脂,再與相應的羧酸反應,制備出純度較高的1-烯丙基-3-甲基咪唑甲酸鹽[AMIM]~+[HCOO]~-、1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酸鹽[AMIM]~+[CH3COO]~-、1-丁基-3-甲基咪唑甲酸鹽[BMIM]~+[HC OO]~-和1-丁基-3-甲基咪唑乙酸鹽[BMIM]~+[CH3COO]~-。在溫度為100℃,時間為24h的條件下,考察了蘆葦纖維素在離子液體中的溶解,通過對陰陽離子不同時纖維素溶解度的比較,我們得出了離子液體結構對蘆葦纖維素溶解度的影響規(guī)律,其中陽離子對蘆葦纖維素的溶解規(guī)律為[AMIM]~+[BMIM]~+;陰離子的吸電子能力與IL s的溶解能力有較大關系,如CH3COO-HCOO-Cl-,由此得出[AMIM]~+[CH3C OO]~-是蘆葦纖維素的較好溶劑。同時,論文從離子液體的去離子化和降低黏度兩個方面對蘆葦纖維素溶劑體系進行改進,嘗試將非質子溶劑(DMS O)加入離子液體中,有效地提高了蘆葦纖維素的溶解度,并得出當離子液體和DMSO的摩爾比為2.5時,蘆葦纖維素的溶解度最高。論文通過利用SEM、FT-IR、XRD和TG等對蘆葦纖維素再生前后的結構性能進行了表征,結果顯示ILs是蘆葦纖維素的直接溶劑,再生后的纖維素微觀表面更加密集,并且纖維素的晶型由纖維素Ⅰ型變成了纖維素Ⅱ型。
【關鍵詞】:蘆葦纖維素 離子液體 溶解 共溶劑 再生纖維素
【學位授予單位】:天津理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:O636.11
【目錄】:
- 摘要5-6
- abstract6-9
- 第一章 文獻綜述9-19
- 1.1 引言9
- 1.2 離子液體的歷史及現(xiàn)狀9-12
- 1.2.1 離子液體發(fā)展史9-10
- 1.2.2 離子液體的種類10-11
- 1.2.3 離子液體的合成11-12
- 1.3 纖維素的結構12-13
- 1.4 纖維素的溶解研究13-17
- 1.4.1 纖維素在傳統(tǒng)溶劑中的溶解13-14
- 1.4.2 離子液體中纖維素的溶解14-17
- 1.5 本論文的研究內容及意義17-19
- 第二章 離子液體的合成與表征19-29
- 2.1 實驗部分20-23
- 2.1.1 實驗儀器與試劑20
- 2.1.2 烷基類離子液體的合成20-21
- 2.1.3 羧酸類離子液體的合成21-23
- 2.2 離子液體表征23-27
- 2.2.1 離子液體狀態(tài)及數(shù)碼照片23-24
- 2.2.2 離子液體的傅里葉紅外光譜(FT-IR )和核磁(1HNMR)分析24-27
- 2.3 本章小結27-29
- 第三章 離子液體對蘆葦纖維素的溶解和再生性能研究29-38
- 3.1 實驗部分29-31
- 3.1.1 實驗儀器與試劑29-30
- 3.1.2 蘆葦纖維素提取30
- 3.1.3 離子液體中纖維素的溶解度測定30
- 3.1.4 纖維素聚合度測定30
- 3.1.5 再生纖維素性質表征30-31
- 3.2 實驗結果與討論31-36
- 3.2.1 離子液體種類對蘆葦纖維素的溶解影響31
- 3.2.2 離子液體種類對再生蘆葦纖維素的DP影響31-32
- 3.2.3 蘆葦纖維素溶解時間對其表面結構和微觀結構影響32-33
- 3.2.4 離子液體種類對再生蘆葦纖維素的結構影響33-34
- 3.2.5 離子液體種類對再生蘆葦纖維素的晶型影響34-35
- 3.2.6 離子液體種類對再生蘆葦纖維素的熱穩(wěn)定性影響35-36
- 3.4 本章小結36-38
- 第四章 離子液體/非質子溶劑共溶體系對蘆葦纖維素的溶解性能研究38-48
- 4.1 實驗部分38-40
- 4.1.1 實驗試劑與儀器38-39
- 4.1.2 離子液體/非質子溶劑共溶劑的制備39
- 4.1.3 共溶劑中蘆葦纖維素溶解度測定39
- 4.1.4 共溶劑電導率測定39
- 4.1.5 再生蘆葦纖維素的DP測定39
- 4.1.6 蘆葦纖維素再生39
- 4.1.7 再生蘆葦纖維素的性質表征39-40
- 4.2 實驗結果與討論40-46
- 4.2.1 蘆葦纖維素在共溶劑中的溶解40-41
- 4.2.2 蘆葦纖維素在共溶劑中溶解的可能機理41-42
- 4.2.3 共溶劑中非質子溶劑的摩爾比對再生蘆葦纖維素的DP影響42
- 4.2.4 再生蘆葦纖維素的微觀結構研究42-44
- 4.2.5 共溶劑中非質子溶劑的摩爾比對再生蘆葦纖維素的結構影響44
- 4.2.6 共溶劑中非質子溶劑的摩爾比對再生蘆葦纖維素的晶型44-45
- 4.2.7 共溶劑中非質子溶劑的摩爾比對再生蘆葦纖維素的熱穩(wěn)定性影響45-46
- 4.3 本章小結46-48
- 第五章 全文總結與展望48-50
- 5.1 結論48-49
- 5.2 展望49-50
- 參考文獻50-57
- 附錄Ⅰ:離子液體的FT-IR圖57-60
- 附錄Ⅱ:離子液體的~1HNMR圖60-62
- 發(fā)表論文和科研情況說明62-63
- 致謝63-64
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本文編號:987246
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