本文關(guān)鍵詞：抗氧劑PEP-36與十二烷基酚合成工藝研究

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【摘要】：本文對兩種抗氧劑的合成工藝進(jìn)行了研究,一種為亞磷酸酯類抗氧劑PEP-36,另一種為烷基酚類抗氧劑十二烷基酚。(1)抗氧劑PEP-36的合成工藝研究通過對兩種合成工藝的探討,確定了采用先醇后酚工藝合成抗氧劑PEP-36。反應(yīng)分兩步進(jìn)行,第一步季戊四醇與PCl3反應(yīng)生成中間體,第二步中間體與BHT反應(yīng)生成PEP-36,第二步反應(yīng)中使用三乙胺做縛酸劑。通過單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)確定了合成反應(yīng)最佳條件：物料比n(季戊四醇)：n (PC13):n (BHT)=1:2.4:24,催化劑三乙胺占季戊四醇質(zhì)量的3.5%,第一步反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間12 h,第二步反應(yīng)溫度125℃,反應(yīng)時間12 h,第二步反應(yīng)加入與BHT等摩爾量的縛酸劑三乙胺。PEP-36產(chǎn)品收率達(dá)到70%,純度大于98%。合成的抗氧劑PEP-36結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR、13C NMR、MS表征確認(rèn), PEP-36的抗氧化實(shí)驗(yàn)表明抗氧劑PEP-36在聚丙烯塑料中有一定的抗氧化效果。(2)十二烷基酚合成工藝研究通過對苯酚預(yù)處理方式的研究,找出廠家產(chǎn)品性能不穩(wěn)定,各批次產(chǎn)品性質(zhì)差異較大且產(chǎn)品顏色不合格的問題在于原料苯酚部分氧化及含水量超高,經(jīng)真空干燥處理苯酚后可解決問題。通過單因素實(shí)驗(yàn)獲得了十二烷基酚的合成工藝：物料比n(苯酚)：n(四聚丙烯)=1.3：1,催化劑用量占苯酚質(zhì)量的5%,反應(yīng)溫度140℃,反應(yīng)時間6h。十二烷基酚產(chǎn)率85.79%～87.84%,顏色淡黃色透明,合成的十二烷基酚結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR表征確認(rèn)。
【關(guān)鍵詞】：雙(2 6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯 PEP-36 十二烷基酚 抗氧劑
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ320.4
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-26
• 1.1 抗氧劑9
• 1.2 氧化老化反應(yīng)機(jī)理9-10
• 1.3 抗氧化劑作用機(jī)理與相互作用10-14
• 1.3.1 主抗氧劑作用機(jī)理11-12
• 1.3.2 輔抗氧劑作用機(jī)理12
• 1.3.3 抗氧劑之間的相互作用12-14
• 1.4 抗氧劑的分類14-18
• 1.5 抗氧劑PEP-36研究現(xiàn)狀18-22
• 1.6 十二烷基酚研究現(xiàn)狀22-24
• 1.7 論文的選題背景及研究內(nèi)容24-26
• 2 抗氧劑PEP-36合成工藝研究26-51
• 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器26
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品26
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法26-28
• 2.2.1 抗氧劑PEP-36合成工藝26-28
• 2.2.2 產(chǎn)物分離純化28
• 2.2.3 抗氧劑PEP-36產(chǎn)率的計(jì)算方法28
• 2.3 抗氧劑PEP-36的表征28-31
• 2.3.1 熔點(diǎn)測定28
• 2.3.2 紅外光譜分析28
• 2.3.3 液相色譜分析28-29
• 2.3.4 核磁共振分析(~1H NMR和~(13)C NMR)29
• 2.3.5 質(zhì)譜分析29
• 2.3.6 抗氧化性能分析29-31
• 2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論31-49
• 2.4.0 合成工藝的選擇31-34
• 2.4.1 單因素實(shí)驗(yàn)34-39
• 2.4.2 正交實(shí)驗(yàn)39-40
• 2.4.3 最佳工藝條件重復(fù)實(shí)驗(yàn)40-41
• 2.4.4 熔點(diǎn)分析結(jié)果41
• 2.4.5 紅外光譜分析結(jié)果41-43
• 2.4.6 產(chǎn)品純度分析(高效液相法)43-45
• 2.4.7 核磁共振分析結(jié)果45-47
• 2.4.8 LC-MS分析結(jié)果47
• 2.4.9 抗氧化性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果47-49
• 2.5 本章小結(jié)49-51
• 3 十二烷基酚合成工藝研究51-61
• 3.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器51
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品51
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器51
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方法51-53
• 3.2.1 十二烷基酚合成方法51-52
• 3.2.2 十二烷基酚收率計(jì)算方法52
• 3.2.3 紅外光譜分析52
• 3.2.4 液相色譜分析52-53
• 3.2.5 核磁共振分析53
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論53-60
• 3.3.1 原料預(yù)處理的影響53-54
• 3.3.2 酚烯比例的影響54
• 3.3.3 催化劑用量的影響54-55
• 3.3.4 反應(yīng)時間的影響55-56
• 3.3.5 反應(yīng)溫度的影響56
• 3.3.6 重復(fù)實(shí)驗(yàn)56-57
• 3.3.7 紅外光譜分析57-58
• 3.3.8 液相色譜分析58-59
• 3.3.9 核磁共振分析59-60
• 3.4 本章小結(jié)60-61
• 4 結(jié)論61-62
• 5 展望62-63
• 6 參考文獻(xiàn)63-68
• 7 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文68-69
• 8 致謝69

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中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉益軍;新型酚類抗氧劑[J];聚氨酯工業(yè);2000年04期

2 張亨;抗氧劑綜述[J];精細(xì)石油化工進(jìn)展;2000年10期

3 ;大湖化工公司制造無灰抗氧劑[J];塑料助劑;2001年04期

4 火賢磊,王偉軍;漫談抗氧劑品質(zhì)[J];塑料助劑;2002年03期

5 ;新型抗氧劑[J];塑料助劑;2002年05期

6 ;無錫生產(chǎn)新型抗氧劑[J];化學(xué)工程師;2004年05期

7 ;新型抗氧劑研制成功并已批量生產(chǎn)[J];塑料工業(yè);2004年08期

8 陳威;鄔茂;金煉鐵;;抗氧劑及其發(fā)展趨勢[J];化工技術(shù)與開發(fā);2008年12期

9 張鳳軍;王鑒;王東軍;;當(dāng)今抗氧劑的主要類型及其發(fā)展趨勢[J];黑龍江科技信息;2008年27期

10 張鳳軍;王鑒;安潤濤;張樹繼;;抗氧劑的生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J];河南化工;2008年07期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 張亨;;抗氧劑綜述[A];2005塑料助劑生產(chǎn)與應(yīng)用技術(shù)信息交流會論文集[C];2005年

2 王偉;尚丙坤;胡少強(qiáng);李潔;;聚乙二醇穩(wěn)定性研究的方法及抗氧劑選擇[A];中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會第十二次年會論文集[C];2004年

3 王偉;尚炳坤;;抗氧劑對聚乙二醇氧化穩(wěn)定性的影響[A];中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會第十次年會論文集[C];2000年

4 田江波;;抗氧劑330的合成進(jìn)展[A];2005塑料助劑生產(chǎn)與應(yīng)用技術(shù)信息交流會論文集[C];2005年

5 趙曉文;葉林;李惠林;;聚甲醛高效抗氧劑研究[A];2005年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2005年

6 周雁軍;;用于聚氨酯軟泡的新型復(fù)合抗氧劑系列[A];中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會第十三次年會論文集[C];2006年

7 冉昕;;無灰抗氧劑間復(fù)合規(guī)律性研究[A];第六屆全國摩擦學(xué)學(xué)術(shù)會議論文集（下冊）[C];1997年

8 薛衛(wèi)國;周旭光;;幾種酚型潤滑油抗氧劑的結(jié)構(gòu)組成及性能研究[A];甘肅省化學(xué)會第二十四屆年會論文集[C];2005年

9 卞麗琴;谷和平;;紅外法測定聚乙烯中抗氧劑的含量[A];第一屆全國化學(xué)工程與生物化工年會論文摘要集(下)[C];2004年

10 范文革;曾亮;;抗氧劑1076合成新工藝研究[A];甘肅省化學(xué)會第二十五屆年會、第七屆甘肅省中學(xué)化學(xué)教學(xué)經(jīng)驗(yàn)交流會論文集[C];2007年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 記者 劉慧敏;開發(fā)區(qū)成為伊立歐最大抗氧劑生產(chǎn)基地[N];寧波日報;2007年

2 記者 趙文娟 通訊員 陳浪;伊立歐占全球抗氧劑領(lǐng)域“半壁江山”[N];寧波日報;2008年

3 李光昕;打造抗氧劑龍頭[N];中國化工報;2008年

4 記者 朱祖根　通訊員 李昆;高橋石化環(huán)�？寡鮿┩度肷a(chǎn)[N];中國石化報;2010年

5 饒興鶴;抗氧劑需求將繼續(xù)快速增長[N];中國石化報;2005年

6 劉寶;塑料抗氧劑生產(chǎn)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[N];中國包裝報;2007年

7 特約記者 劉寬勝;我裂解汽油加氫抗氧劑步入世界前列[N];中國化工報;2010年

8 希軍;“風(fēng)光化工”迅速成為國內(nèi)同業(yè)龍頭[N];營口日報;2008年

9 宗邊;無錫茂化開發(fā)新型抗氧劑[N];中國化工報;2004年

10 本報記者 龔浩;合作是競爭的雙贏策略[N];中國化工報;2001年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 苗長慶;胺、酚類酯類油用多官能團(tuán)高溫抗氧劑的合成與性能研究[D];河南大學(xué);2016年

2 史焱;藥物對氧穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)及抗氧劑氧化反應(yīng)速率常數(shù)的測定[D];四川大學(xué);2006年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 高景圣;亞磷酸酯類抗氧劑的合成工藝研究[D];五邑大學(xué);2015年

2 楊騰;抗氧劑PEP-36與十二烷基酚合成工藝研究[D];天津科技大學(xué);2015年

3 王偉杰;抗氧劑168和330的合成研究[D];大連理工大學(xué);2009年

4 張鳳軍;新型酚酯類抗氧劑的合成[D];大慶石油學(xué)院;2009年

5 紀(jì)巍;分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成研究[D];大慶石油學(xué)院;2008年

6 柳榮偉;分子內(nèi)復(fù)合型多功能低毒抗氧劑的合成[D];大慶石油學(xué)院;2008年

7 張會平;三叉結(jié)構(gòu)受阻酚類抗氧劑的合成與性能研究[D];大慶石油學(xué)院;2008年

8 郭艷東;掃帚型酚類抗氧劑的合成與性能研究[D];大慶石油學(xué)院;2010年

9 丁樹成;抗氧劑1010冷卻結(jié)晶過程研究[D];天津大學(xué);2005年

10 楊洪軍;新型樹狀酚類抗氧劑的合成及性能研究[D];大慶石油學(xué)院;2006年

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本文編號：849387