本文關(guān)鍵詞：固體酸催化甘油酯化制乙酸甘油酯研究

  更多相關(guān)文章： 甘油 乙酸 酯化 二乙酸甘油酯 固體酸催化

【摘要】：隨著化石能源的日益減少,發(fā)展可再生能源日益受到重視。生物柴油作為一種可再生清潔能源,主要是由動(dòng)植物油脂與甲醇或乙醇在酸或堿性條件下通過(guò)酯交換反應(yīng)制備。在生物柴油的生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)造成大量的甘油積累,將甘油轉(zhuǎn)化為高附加值化學(xué)品有利于提高生物柴油產(chǎn)業(yè)的綜合效益。甘油酯化制乙酸甘油酯是甘油利用的重要途徑之一。乙酸甘油酯,尤其是二乙酸甘油酯具有重要用途。因此,研究甘油酯化制乙酸甘油酯(尤其是二乙酸甘油酯)具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用前景。論文研究了SBA-15分子篩負(fù)載磷鎢雜多酸催化甘油酯化制乙酸甘油酯的方法。設(shè)計(jì)合成了不同負(fù)載量的H_3PW_(12)O_40/SBA-15催化劑,通過(guò)IR、XRD、BET、NH3-TPD等手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征分析。研究了反應(yīng)溫度、催化劑用量、乙酸甘油摩爾比、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響。發(fā)現(xiàn)H_3PW_(12)O_(40)負(fù)載量對(duì)催化活性影響較大,H3PW12O_40負(fù)載量為30 wt%時(shí)催化效果較好。優(yōu)化條件下甘油轉(zhuǎn)化率可達(dá)95.8%,二乙酸甘油酯選擇性達(dá)53.2%,單乙酸甘油酯和三乙酸甘油酯選擇性分別為36.2%和10.6%。研究了Bi_2O_3、Sb_2O_3、SnO_2、TiO_2、Nb2O_5、Sb2O_5金屬氧化物催化甘油酯化制乙酸甘油酯的效果,發(fā)現(xiàn)Sb2O_5催化效果最好。優(yōu)化條件下甘油的轉(zhuǎn)化率達(dá)到了96.8%,二乙酸甘油酯的選擇性達(dá)54.2%,單乙酸甘油酯和三乙酸甘油酯選擇性分別為33.2%和12.6%。通過(guò)吡啶吸收紅外技術(shù)對(duì)上述金屬氧化物催化劑進(jìn)行了表征,結(jié)果表明只有Sb_2O_5具有較強(qiáng)的Br?nsted酸性,這可能是Sb2O_5對(duì)甘油酯化反應(yīng)具有較好催化效果的原因。催化劑循環(huán)使用測(cè)試表明,Sb_2O_5使用六次后,催化活性以及二乙酸甘油酯選擇性無(wú)明顯下降。
【關(guān)鍵詞】：甘油 乙酸 酯化 二乙酸甘油酯 固體酸催化
【學(xué)位授予單位】：河北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ511.1
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 緒論10-16
• 1.1 引言10-11
• 1.2 甘油綜合利用11-13
• 1.2.1 甘油氧化11-12
• 1.2.2 甘油加氫裂解12
• 1.2.3 甘油脫水12
• 1.2.4 甘油醚化12-13
• 1.2.5 甘油氯化13
• 1.2.6 甘油酯化13
• 1.3 乙酸甘油酯合成研究進(jìn)展13-15
• 1.3.1 液體酸催化甘油與乙酸酯化14
• 1.3.2 固體酸催化甘油與乙酸酯化14-15
• 1.4 本課題研究意義及主要內(nèi)容15-16
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分16-22
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器16-17
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑16-17
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器17
• 2.2 催化劑制備17-18
• 2.2.1 五氧化二銻制備17
• 2.2.2 SBA-15負(fù)載磷鎢雜多酸制備17-18
• 2.3 催化劑表征18-19
• 2.3.1 XRD分析18
• 2.3.2 BET分析18
• 2.3.3 SEM分析18-19
• 2.3.4 Py-IR分析19
• 2.3.5 TG/DTG分析19
• 2.3.6 NH_3-TPD分析19
• 2.3.7 FT-IR分析19
• 2.4 產(chǎn)物分析方法19-22
• 2.4.1 定性分析方法19-20
• 2.4.2 定量分析方法20-22
• 第三章 H_3PW_(12)O_(40)/SBA-15制備及其催化甘油酯化研究22-36
• 3.1 引言22
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分22-23
• 3.3 結(jié)果與討論23-33
• 3.3.1 催化劑表征26-30
• 3.3.1.1 FT-IR分析26-27
• 3.3.1.2 XRD分析27-28
• 3.3.1.3 N_2等溫吸附-脫附分析28-29
• 3.3.1.4 NH_3-TPD分析29-30
• 3.3.2 反應(yīng)條件對(duì)甘油酯化的影響30-33
• 3.3.2.1 H_3PW_(12)O_(40)負(fù)載量影響30
• 3.3.2.2 反應(yīng)溫度影響30-31
• 3.3.2.3 乙酸/甘油摩爾比影響31-32
• 3.3.2.4 催化劑用量影響32
• 3.3.2.5 反應(yīng)時(shí)間影響32-33
• 3.4 催化劑的循環(huán)使用33-34
• 3.5 小結(jié)34-36
• 第四章 五氧化二銻催化甘油酯化反應(yīng)研究36-46
• 4.1 引言36
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分36
• 4.3 結(jié)果與討論36-44
• 4.3.1 催化劑篩選36-37
• 4.3.2 催化劑表征37-41
• 4.3.2.1 Py-IR分析37-38
• 4.3.2.2 BET分析38-39
• 4.3.2.3 SEM分析39-40
• 4.3.2.4 XRD分析40
• 4.3.2.5 TG-DTG分析40-41
• 4.2.3.6 FT-IR分析41
• 4.3.3 反應(yīng)條件對(duì)甘油酯化的影響41-44
• 4.3.3.1 反應(yīng)溫度影響41-42
• 4.3.3.2 催化劑用量影響42-43
• 4.3.3.3 乙酸/甘油摩爾比影響43
• 4.3.3.4 反應(yīng)時(shí)間影響43-44
• 4.4 催化劑的循環(huán)使用44-45
• 4.5 小結(jié)45-46
• 第五章 結(jié)論46-48
• 參考文獻(xiàn)48-56
• 攻讀碩士學(xué)位期間所取得的相關(guān)科研成果56-58
• 致謝58-59

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前6條

1 蔡嘉瑩;馬紅;張俊杰;杜中田;黃義爭(zhēng);高進(jìn);徐杰;;溫和條件下Au/HY催化劑催化氧化丙三醇制丙醇二酸[J];催化學(xué)報(bào);2014年10期

2 馬繼平;于維強(qiáng);王敏;賈秀全;路芳;徐杰;;催化選擇轉(zhuǎn)化多羥基化合物制備高附加值化學(xué)品研究進(jìn)展(英文)[J];催化學(xué)報(bào);2013年03期

3 郭爽;李金麗;王家喜;;尿素與甘油反應(yīng)制甘油碳酸酯的綠色合成工藝[J];化工進(jìn)展;2012年03期

4 ;Synthesis of glycerin triacetate over molding zirconia-loaded sulfuric acid catalyst[J];Journal of Natural Gas Chemistry;2012年01期

5 梁丹;崔世玉;高靜;王軍華;陳平;侯昭胤;;常壓下Pt-Bi雙金屬催化劑上甘油選擇性氧化(英文)[J];催化學(xué)報(bào);2011年12期

6 趙靜;于維強(qiáng);李德財(cái);馬紅;高進(jìn);徐杰;;常壓兩步法催化丙三醇脫水-加氫制備1,2-丙二醇[J];催化學(xué)報(bào);2010年02期

，

本文編號(hào)：664315