本文關鍵詞：碳化物衍生碳的制備及其氣體存儲性能的研究

  更多相關文章： 碳化物衍生碳 氯化作用 多孔材料 碳化物 TiC Ti_2SnC Ti_3AlC_2

【摘要】：碳化物衍生碳(Carbide-derived carbons,簡稱CDCs)是以碳化物為前驅體,從其晶格中刻蝕掉金屬元素而形成的一類新型碳材料。本文介紹了二元碳化物與三元碳化物可以作為前驅體制備碳化物衍生碳;概述了碳化物衍生碳的幾種常見命名;詳細闡述了管式爐中氯氣高溫刻蝕碳化物,制備多孔化碳材料制備工藝過程和原理。總結了碳化物衍生碳孔徑結構以及應用,并著重介紹了在儲氫儲甲烷和超級電容器電極材料兩方面應用研究方面的進展。采用氯氣在高溫的情況下來刻蝕tic、ti3alc2和ti2snc等從而得到新型多孔碳材料——碳化物衍生碳,由于在不同的反應溫度、退火溫度和碳化物前驅體條件下所制成的碳化物衍生碳的生成量、純度以及孔徑大小及分布隨之不同,進而我們在不同的反應條件下進行試驗來制備碳化物衍生碳,然后通過xrd、拉曼光譜儀、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡及氮吸附測試儀等實驗儀器對在不同試驗條件下制備出的碳化物衍生碳進行檢測和表征。研究氯化刻蝕tic結果表明,經(jīng)過高溫氯化刻蝕以后,tic均反應生成碳和石墨;碳化鈦衍生碳石墨化的程度隨反應溫度的升高而增大。但是由實驗室自制氯氣和高純氯氣氯化刻蝕tic所制得碳化物衍生碳顆粒的形狀和尺寸有些許不同;后者制得的碳化物衍生碳能較好的保留碳化鈦前軀體的顆粒形貌和尺寸。但隨著溫度的升高,碳化鈦衍生碳顆粒會裂解為若干個顆粒。通過氮吸-脫附曲線和孔徑分布曲線可知碳化鈦衍生碳的孔徑主要分布在0.7-2.0nm之間,最大bet比表面積為1677m2/g。以三元碳化物ti3alc2為原料,在管式爐中,500℃-1000℃溫度范圍內(nèi),通入自制氯氣刻蝕ti3alc2制備碳化物衍生碳。高溫氯化制備得到的碳化物衍生碳由無定形碳和石墨組成;并且溫度越高,石墨化程度越明顯,石墨有序度越高;碳化物衍生碳的顆粒與原料ti3alc2的顆粒層狀結構保持一致,但隨著溫度升高,顆粒會逐漸裂解為的單片層或多片層。采用氮氣吸附技術研究其在700℃、800℃和1000℃氯化溫度下碳化物衍生碳孔隙結構特征。通過分析試樣的氮吸脫附等溫線類型和孔徑分布特征,探討了溫度對碳化物衍生碳孔結構的影響。同時也研究了高溫氯化裝置氣密性對制備碳化物衍生碳的影響。以ti2snc粉體為原料,在400-1100℃下氯化刻蝕掉ti2snc中的鈦和錫制備碳化物衍生碳,并對碳化物衍生碳的制備工藝、微觀結構等諸多方面進行了研究。在制備碳化物衍生碳的過程中,通過控制反應溫度來獲取不同孔徑分布的ti2snc衍生碳。運用x射線衍射和拉曼光譜分析對碳化物衍生碳的結構進行了表征,采用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、氮吸附儀和高溫高壓氣體吸附儀對碳化物衍生碳粉體的微觀形貌、孔徑分布以及氣體吸附量進行了分析與測試。在低溫氯化合成溫度時碳化物衍生碳的結構主要是無定形的。氯化導致層狀Ti_2SnC前驅體裂解成片層結構。鈦錫碳衍生碳材料的甲烷吸附存儲量在絕對壓力60巴時可以達到206 cm3/g(~15 wt.%),氫氣的吸附存儲量在絕對壓力45巴時達到457 cm3/g(~4.1 wt.%)。鈦錫碳衍生碳材料對于應用于儲氫儲甲烷領域是一種新的、有潛力的多孔碳材料。
【關鍵詞】：碳化物衍生碳 氯化作用 多孔材料 碳化物 TiC Ti_2SnC Ti_3AlC_2
【學位授予單位】：河南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ127.12
【目錄】：

• 致謝4
• 摘要4-7
• Abstract7-12
• 1 引言12-30
• 1.1 碳化物衍生碳的概述12-15
• 1.2 碳化物衍生碳前驅體的介紹15
• 1.3 碳化物衍生碳的命名15-16
• 1.4 碳化物衍生碳的微觀結構16-17
• 1.5 碳化物衍生碳的應用實例17-21
• 1.5.1 氣體存儲材料17-20
• 1.5.2 超級電容器電極材料20-21
• 1.6 選題依據(jù)、意義及主要研究內(nèi)容21-30
• 1.6.1 選題依據(jù)及意義21-28
• 1.6.2 主要研究內(nèi)容28-30
• 2 實驗與測試方法30-44
• 2.1 主要實驗原料與儀器設備30-31
• 2.1.1 原料及試劑30
• 2.1.2 實驗儀器30-31
• 2.2 碳化物衍生碳的制備和原理31-36
• 2.3 碳化物衍生碳制備具體裝置36-37
• 2.4 無壓燒結制備Ti_3AlC_237-38
• 2.4.1 實驗原料與制備工藝37-38
• 2.5 無壓燒結制備Ti_2SnC38-39
• 2.5.1 實驗原料及制備工藝38-39
• 2.6 實驗方法39-42
• 2.6.1 X-射線衍射光譜分析39-40
• 2.6.2 顯微拉曼光譜分析40
• 2.6.3 掃描電鏡及透射電鏡分析40
• 2.6.4 氮氣吸脫附分析40-41
• 2.6.5 氣體吸附量分析41-42
• 2.7 本章小結42-44
• 3 實驗室制氯氣氯化制備碳化鈦衍生碳的結構表征44-54
• 3.1 碳化鈦衍生碳的實驗室制氯氣氯化制備44-45
• 3.2 碳化鈦衍生碳的結構分析45-52
• 3.2.1 XRD分析45-46
• 3.2.2 Raman分析46-47
• 3.2.3 SEM分析47-49
• 3.2.4 孔結構分析49-52
• 3.3 本章小節(jié)52-54
• 4 高純氯氣氯化制備碳化鈦衍生碳的結構表征54-62
• 4.1 碳化鈦衍生碳的高純氯氣氯化制備54
• 4.2 碳化鈦衍生碳的結構分析54-60
• 4.2.1 XRD分析54-55
• 4.2.2 Raman分析55-57
• 4.2.3 SEM分析57-58
• 4.2.4 孔結構分析58-60
• 4.3 本章小結60-62
• 5 實驗室制氯氣氯化制備鈦鋁碳衍生碳的結構表征62-70
• 5.1 鈦鋁碳衍生碳的制備62
• 5.2 鈦鋁碳衍生碳的結構分析62-68
• 5.2.1 XRD分析62-64
• 5.2.2 Raman分析64-65
• 5.2.3 SEM分析65-66
• 5.2.4 TEM分析66-67
• 5.2.5 孔結構分析67-68
• 5.3 本章小結68-70
• 6 實驗室制氯氣氯化制備鈦錫碳衍生碳的結構表征70-82
• 6.1 鈦錫碳衍生碳的制備70-71
• 6.2 鈦錫碳衍生碳的結構分析71-80
• 6.2.1 XRD分析71-72
• 6.2.2 Raman分析72-73
• 6.2.3 SEM分析73-76
• 6.2.4 TEM分析76
• 6.2.5 孔結構分析76-79
• 6.2.6 吸附量分析79-80
• 6.3 本章小結80-82
• 7 總結82-84
• 參考文獻84-90
• 作者簡介90-92
• 學位論文數(shù)據(jù)集92

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本文編號：641951