本文關(guān)鍵詞：銅離子近紅外熒光探針的制備及應(yīng)用研究

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【摘要】：隨著社會的不斷發(fā)展,重金屬污染問題日趨嚴(yán)重,其中高濃度銅離子環(huán)境會引起人體胃腸道紊亂,甚至可能損害肝臟和腎臟,當(dāng)機(jī)體內(nèi)銅離子濃度超出一定范圍時,還會引起嚴(yán)重的銅代謝障礙疾病。因此,如何快速檢測環(huán)境、食品以及生物體中的銅離子就顯得尤為重要。而熒光探針檢測法具有簡單快速、檢測費(fèi)用低、選擇性專一、靈敏度高、可進(jìn)行原位和可視化檢測等優(yōu)點,近紅外熒光探針更是具有波長較長,可減小背景干擾的優(yōu)勢,因此設(shè)計合成銅離子的近紅外熒光探針具有重要意義。本論文設(shè)計合成了兩種中位氨基取代的七甲川花菁類小分子熒光探針Cy-TMPA和Cy-15C5。選擇吡啶衍生物和冠醚15-C-5連接氨甲基側(cè)臂分別作為識別基團(tuán),均以七甲川花菁IR-780作為熒光團(tuán),通過親核取代反應(yīng)合成熒光探針。用硅膠柱層析法對粗產(chǎn)品進(jìn)行純化,用質(zhì)譜儀、核磁等方法對合成產(chǎn)物進(jìn)行檢驗、表征。以Cy-15C5作為銅離子熒光探針,建立了銅離子的簡單、快速、靈敏和可視化熒光淬滅型的熒光探針檢測方法。實驗表明：當(dāng)探針溶于乙腈/HEPES緩沖溶液(v：v=1：1000)中,pH=7.0,探針濃度為10 μmol L-l時,探針的熒光強(qiáng)度最大。其最大激發(fā)為682nm,發(fā)射波長為760 nm,Stokes位移增大至78 nm。向熒光探針Cy-15C5溶液中滴加銅離子,溶液的熒光強(qiáng)度下降,裸眼可見溶液的顏色由藍(lán)綠色變?yōu)闇\粉色,可為可視化檢測提供一種方法。在其他金屬離子干擾的情況下,熒光探針對銅離子仍具有良好的選擇性。在最佳條件下,探針的熒光強(qiáng)度與銅離子含量的線性關(guān)系符合Stern-Volmer公式,所得出的線性方程式為F0/F=0.304×[cu2+]+0.935(μmol L-1),其中R2=0.994,線性范圍為1.0×10-6～1×10-5 mol L-1,該探針的檢出限為8.3×10-7molL-1,對銅離子具有較高的靈敏度。此外,將該熒光探針方法應(yīng)用于水樣和谷物中銅離子的檢測。實際水樣在三個添加水平下的添加回收率較高為88.7%-110.8%。谷物樣品通過熒光探針法和ICP-MS分別檢測銅離子的含量,結(jié)果表明,兩種方法的測定值具有較好的一致性,說明熒光探針檢測銅離子的準(zhǔn)確性較高。
【關(guān)鍵詞】：近紅外熒光探針 IR-80 氨甲基-15-冠-5 銅離子
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 1 前言8-27
• 1.1 銅離子的作用、危害及檢測方法8-9
• 1.1.1 銅離子的作用及危害8
• 1.1.2 銅離子的檢測方法8-9
• 1.2 熒光探針的設(shè)計9-17
• 1.2.1 識別基團(tuán)10
• 1.2.2 熒光團(tuán)10-13
• 1.2.3 熒光探針信號產(chǎn)生的機(jī)理13-17
• 1.3 銅離子熒光探針的研究進(jìn)展17-20
• 1.3.1 冠醚17
• 1.3.2 羥肟酸17-18
• 1.3.3 胺類18-19
• 1.3.4 卟啉類19
• 1.3.5 杯芳烴類19-20
• 1.4 近紅外菁類熒光探針的研究進(jìn)展20-25
• 1.4.1 pH敏感型熒光探針21-22
• 1.4.2 小分子熒光探針22-23
• 1.4.3 離子熒光探針23-25
• 1.5 本論文的研究目的、意義及主要內(nèi)容25-27
• 1.5.1 本論文的研究目的和意義25-26
• 1.5.2 本論文研究的主要內(nèi)容26-27
• 2 材料與方法27-35
• 2.1 材料、試劑與儀器27-29
• 2.1.1 材料和試劑27-28
• 2.1.2 儀器28-29
• 2.1.3 溶液的配制29
• 2.2 熒光探針的合成29-31
• 2.2.1 熒光探針Cy-TMPN的合成29-31
• 2.2.2 熒光探針Cy-15C5的合成31
• 2.3 熒光探針性能的研究31-33
• 2.3.1 光譜檢測條件的優(yōu)化31-32
• 2.3.2 金屬離子的選擇性實驗32
• 2.3.3 銅離子滴定實驗32
• 2.3.4 探針與銅離子絡(luò)合比的確定32-33
• 2.3.5 線性范圍及檢測限的測定33
• 2.4 實際樣品的檢測33-35
• 2.4.1 樣品前處理33
• 2.4.2 樣品的檢測33-35
• 3 結(jié)果與討論35-55
• 3.1 熒光探針的設(shè)計35-38
• 3.1.1 設(shè)計原理35
• 3.1.2 熒光團(tuán)的選擇35-36
• 3.1.3 識別基團(tuán)的選擇36-38
• 3.2 熒光探針的合成與表征38-45
• 3.2.1 熒光探針合成條件的優(yōu)化38-40
• 3.2.2 熒光探針的表征40-45
• 3.3 探針Cy-15C5光譜檢測條件的優(yōu)化45-48
• 3.3.1 不同溶劑對Cy-15C5光譜的影響45-47
• 3.3.2 pH對Cy-15C5光譜的影響47
• 3.3.3 濃度對Cy-15C5光譜的影響47-48
• 3.4 Cy-15C5對金屬離子識別的研究48-53
• 3.4.1 Cy-15C5對金屬離子的選擇性48-50
• 3.4.2 Cy-15C5與銅離子的滴定實驗50-52
• 3.4.3 Cy-15C5與銅離子絡(luò)合比的確定52
• 3.4.4 Cy-15C5與銅離子作用機(jī)理的探討52-53
• 3.5 實際樣品的檢測53-55
• 4 結(jié)論55-56
• 5 展望56-57
• 6 參考文獻(xiàn)57-65
• 7 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文情況65-66
• 8 致謝66

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本文編號：590666