本文關(guān)鍵詞：聚偏氟乙烯（PVDF）中空纖維膜改性制備及抗污染特性研究

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【摘要】：本文以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纖維超濾膜為研究對(duì)象,探討了不同添加劑三甘醇(TEG)、二氧化鈦(Ti O2)、二氧化硅(Si O2)對(duì)膜結(jié)構(gòu)和抗污染性能的影響,同時(shí)研究了制膜條件(如凝固浴溫度、芯液溫度、空氣干程)對(duì)中空纖維膜結(jié)構(gòu)和綜合性能的影響。最后采用三種不同污染物(BSA、SA、HA)對(duì)改性膜進(jìn)行抗污染性能測(cè)試。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、X射線衍射儀(XRD)以及機(jī)械強(qiáng)度、滲透性實(shí)驗(yàn)對(duì)膜結(jié)構(gòu)和綜合性能進(jìn)行表征,得出以下主要結(jié)論:(1)三甘醇(TEG)具有良好的致孔性能,有助于膜內(nèi)指狀大孔的形成。TEG含量增加,膜絲斷裂強(qiáng)度增大,親水性得到改善,滲透通量和韌性大幅度增加,截留率有所下降。TEG含量在3%-5%時(shí)膜絲的綜合性能較為優(yōu)異。(2)二氧化鈦(Ti O2)使得膜內(nèi)部指狀大孔發(fā)展受到抑制,隨著Ti O2含量的增多膜絲強(qiáng)度大幅度增加,親水角減小。Ti O2有助于皮層的形成,當(dāng)Ti O2含量達(dá)到3%時(shí),皮層明顯,使得膜絲的截留效率由68%-99%。(3)二氧化硅(Si O2)具有增稠性,使得鑄膜液粘度增加,分相時(shí)間延長(zhǎng),指狀孔減小。Si O2粒子在共混膜中以交聯(lián)劑的形式與PVDF分子鏈相互交織連接,增加了聚合物鏈之間鍵與鍵相互連接的數(shù)量,使得膜絲的機(jī)械強(qiáng)度增加。Si O2表面存在一定量的醇羥基,能夠改善膜絲的親水性,提高抗污染性能。Si O2含量高于1%時(shí)鑄膜液內(nèi)容易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,增大了超濾膜局部破孔機(jī)率。(4)凝固浴溫度和芯液溫度提高均能使膜絲的機(jī)械強(qiáng)度有所增加,同時(shí)溫度提高使鑄膜液體系內(nèi)分相時(shí)間加快,有利于指狀大孔形成,膜絲通量會(huì)有一定的增加,但會(huì)嚴(yán)重影響膜絲的截留效率,所以在制膜時(shí)建議凝固浴和芯液溫度采用常溫。干程對(duì)鑄膜液分相有著重要的影響,在干程較低時(shí)膜絲成型困難,當(dāng)干程大于10cm時(shí)成膜規(guī)則,干程增加使得膜絲外側(cè)容易形成致密皮層,有利于提高其對(duì)污染物的截留率。(5)比較PVDF/TEG、PVDF/TEG/Ti O2、PVDF/TEG/Si O2三種共混膜對(duì)牛血清蛋白(BSA),海藻酸鈉(SA)、腐殖酸(HA)三種污染物的比通量衰減,粘附力大小和通量恢復(fù)率情況發(fā)現(xiàn),PVDF/TEG/Ti O2膜比通量衰減較為緩慢、粘附力較小、通量恢復(fù)率高,PVDF/TEG/Si O2次之、PVDF/TEG效果最差。納米顆粒Ti O2和Si O2使得超濾膜的抗污染性能得到了一定改善。(6)BSA、SA、HA對(duì)膜的粘附力大小順序?yàn)镾ABSAHA,比通量衰減情況為SABSAHA,表現(xiàn)出一定的正相關(guān)性,對(duì)膜不可逆污染程度順序?yàn)锽SASAHA,說(shuō)明不可逆污染程度不僅與膜-污染物的粘附力有關(guān),而且與污染物的形態(tài)、尺寸等具體理化性質(zhì)有關(guān)。
【關(guān)鍵詞】：中空纖維超濾膜 添加劑 制膜條件 膜污染
【學(xué)位授予單位】：西安建筑科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ342;X703
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 1 緒論10-19
• 1.1 引言10
• 1.2 膜技術(shù)簡(jiǎn)介10-11
• 1.2.1 膜定義10-11
• 1.2.2 膜分離的特點(diǎn)11
• 1.3 超濾膜技術(shù)11-12
• 1.3.1 超濾膜定義和主要用途11
• 1.3.2 超濾膜的結(jié)構(gòu)以及分離原理11-12
• 1.4 PVDF中空纖維膜的制備方法12-13
• 1.4.1 非溶劑相轉(zhuǎn)化法（NIPS）12
• 1.4.2 熱誘導(dǎo)相分離法（TIPS）12-13
• 1.4.3 熔融-冷卻拉伸法（MSCS）13
• 1.5 PVDF中空纖維超濾膜的親水性改性研究進(jìn)展13-16
• 1.5.1 PVDF膜材料改性14-15
• 1.5.2 PVDF膜表面改性15-16
• 1.6 共混改性膜在膜污染中的應(yīng)用和研究16-17
• 1.6.1 膜本身特性的影響16-17
• 1.6.2 污染物性質(zhì)的影響17
• 1.7 本課題的研究意義與主要內(nèi)容17-19
• 1.7.1 本課題研究意義17-18
• 1.7.2 本課題主要內(nèi)容18-19
• 2 實(shí)驗(yàn)部分19-26
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備19
• 2.2 PVDF中空纖維超濾膜制備19-20
• 2.3 PVDF中空超濾膜絲性能表征20-22
• 2.3.1 純水通量的測(cè)定20-21
• 2.3.2 截留率的測(cè)定21
• 2.3.3 膜絲機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定21
• 2.3.4 膜絲孔隙率測(cè)定21-22
• 2.3.5 膜形態(tài)結(jié)構(gòu)表征22
• 2.4 不同改性添加劑對(duì)中空纖維超濾膜抗污染性能的影響22-23
• 2.4.1 污染膜的清洗23
• 2.5 AFM在膜污染表征中的應(yīng)用23-26
• 2.5.1 AFM探針的制備23-25
• 2.5.2 粘附力的表征25-26
• 3 凝固浴相轉(zhuǎn)化法改性超濾膜的制備26-47
• 3.1 TEG對(duì)膜性能的影響26-29
• 3.1.1 TEG對(duì)膜通量截留的影響27
• 3.1.2 TEG對(duì)膜孔隙率、接觸角、以及機(jī)械強(qiáng)度的影響27-28
• 3.1.3 TEG對(duì)膜結(jié)構(gòu)的影響28-29
• 3.2 納米顆粒二氧化鈦對(duì)膜性能的影響29-33
• 3.2.1 二氧化鈦對(duì)膜絲純水通量、截留效率的影響30
• 3.2.2 二氧化鈦對(duì)膜絲機(jī)械強(qiáng)度接觸角以及孔隙率的影響30-31
• 3.2.3 二氧化鈦對(duì)膜結(jié)構(gòu)的影響31-33
• 3.3 二氧化硅對(duì)膜性能的影響33-36
• 3.3.1 二氧化硅對(duì)膜絲純水通量、截留效率的影響33-34
• 3.3.2 二氧化硅對(duì)膜絲接觸角、孔隙率以及機(jī)械強(qiáng)度的影響34
• 3.3.3 二氧化硅對(duì)膜結(jié)構(gòu)的影響34-36
• 3.4 紡絲條件對(duì)PVDF膜性能的影響36-44
• 3.4.1 凝固浴溫度對(duì)膜性能的影響36-39
• 3.4.2 芯液溫度對(duì)膜性能的影響39-42
• 3.4.3 干程對(duì)膜性能的影響42-44
• 3.5 本章小結(jié)44-47
• 4 PVDF改性共混膜的抗污染性能研究47-57
• 4.1 不同添加劑對(duì)PVDF成膜晶型改變情況47-48
• 4.2 不同改性膜對(duì)BSA抗污染情況分析48-51
• 4.2.1 不同改性膜對(duì)BSA的比通量衰減分析48-49
• 4.2.2 不同改性膜對(duì)BSA的粘附力分析49-50
• 4.2.3 不同改性膜對(duì)BSA的通量恢復(fù)率分析50-51
• 4.3.不同改性膜對(duì)SA的抗污染情況51-53
• 4.3.1 通量衰減率分析51-52
• 4.3.2 不同改性膜對(duì)SA的粘附力分析52
• 4.3.3 不同改性膜對(duì)SA的通量恢復(fù)率分析52-53
• 4.4 不同膜對(duì)腐殖酸（HA）的抗污染分析53-55
• 4.4.1 不同改性膜對(duì)HA比通量衰減分析53-54
• 4.4.2 不同改性膜對(duì)HA的粘附力分析54-55
• 4.4.3 改性膜對(duì)HA通量恢復(fù)率分析55
• 4.5 本章小結(jié)55-57
• 5 結(jié)論與展望57-59
• 致謝59-60
• 參考文獻(xiàn)60-67
• 附錄：攻讀碩士期間的研究成果67

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