本文關(guān)鍵詞：陽(yáng)極氧化工藝制備TiO_2納米管陣列及其性能研究

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【摘要】：半導(dǎo)體材料具有優(yōu)異的特性：熱敏性、光敏性和可摻雜性,這三大特性決定了半導(dǎo)體材料具有優(yōu)異的光電性能。TiO2作為一種典型的N型半導(dǎo)體,同樣具有優(yōu)異的光電性能,從而引起了科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注。Ti02優(yōu)良的物理化學(xué)性能使其在光催化、氣敏傳感和光電轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,而Ti02納米管相較于Ti02顆粒具有更小的顆粒尺寸和更大的比表面積,其光電性能更加優(yōu)良。Ti02納米管的制備方法有模板輔助合成法、水熱合成法和陽(yáng)極氧化法。其中,陽(yáng)極氧化法具有操作方便簡(jiǎn)單、成本低,制備的Ti02納米管呈高度有序的陣列式排布,且Ti02納米管粘結(jié)在基板上便于回收再利用等優(yōu)點(diǎn),得到研究者們的廣泛關(guān)注。然而,與普通的Ti02材料類似,Ti02納米管同樣存在禁帶寬度大而致使其對(duì)太陽(yáng)能利用率較低的缺陷,因而需要對(duì)其進(jìn)行改性以改善其禁帶寬度大的缺陷,拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。本文采用陽(yáng)極氧化工藝制備出形貌可控的TiO2納米管陣列,并對(duì)其進(jìn)行稀土離子(La3+、Er3+)摻雜和非金屬元素(C)修飾改性,具體內(nèi)容如下：(1)采用陽(yáng)極氧化工藝將Ti基體置于含有F的7二醇電解液中制備出一維納米結(jié)構(gòu)的Ti02納米管陣列,利用X射線衍射儀(XRD)和場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)研究樣品的結(jié)構(gòu)和形貌,用EDS能譜儀對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)成分定性和半定量分析,用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試樣品對(duì)紫外、可見(jiàn)光波段的吸收。探討了電解液F濃度、陽(yáng)極氧化電壓、陽(yáng)極氧化時(shí)間、熱處理溫度等制備參數(shù)對(duì)Ti02納米管陣列結(jié)構(gòu)和形貌的影響,通過(guò)制備參數(shù)的微區(qū)調(diào)控實(shí)現(xiàn)了TiO2納米管陣列的可控制備。發(fā)現(xiàn)F濃度是影響TiO2納米管陣列形貌的主要因素；陽(yáng)極氧化電壓主要影響Ti02納米管內(nèi)徑,納米管內(nèi)徑隨陽(yáng)極氧化電壓的增加而增大；陽(yáng)極氧化時(shí)間同樣對(duì)Ti02納米管陣列的形貌有影響；而熱處理溫度的增加會(huì)加速晶粒的長(zhǎng)大,對(duì)Ti02的晶型起到?jīng)Q定性作用。Ti02納米管陣列的最佳制備參數(shù)為：電解液F濃度5 wt%；陽(yáng)極氧化電壓30V；陽(yáng)極氧化時(shí)間1h；熱處理溫度450℃。最佳條件下制備的Ti02納米管陣列的管徑70-100 nm,管長(zhǎng)2.12μm。制備的Ti02納米管陣列對(duì)紫外光的吸收較強(qiáng),對(duì)可見(jiàn)光的吸收較弱。Ti02納米管陣列對(duì)亞甲基藍(lán)的光降解率在240 min時(shí)達(dá)92%,幾乎是P25的兩倍,具有良好的光催化性能。(2)選用La(NO3)3·6H2O作為L(zhǎng)a3+源,配置一定La3+濃度的電解液,利用陽(yáng)極氧化工藝在含有La3+的電解液中成功制備了La3+摻雜的TiO2納米管陣列。發(fā)現(xiàn)La3+的摻雜會(huì)降低Ti02納米管陣列的有序度,使得TiO2納米管管口變得粗糙,但La3+摻雜濃度在一定范圍內(nèi)對(duì)Ti02納米管陣列形貌的影響不大。XRD結(jié)果顯示：La3+摻雜對(duì)Ti02納米管陣列的結(jié)構(gòu)沒(méi)有明顯的影響,這可能是由于La3+摻雜量較少并不足以被XRD檢測(cè)到引起的。EDS結(jié)果顯示：少量La3+成功摻入Ti02納米管陣列中,La3+的相對(duì)原子質(zhì)量百分比和相對(duì)原子數(shù)百分比分別為3.09%和0.76%。UV-vis結(jié)果表明摻雜La3+的TiO2納米管陣列對(duì)400-800 nm波段可見(jiàn)光的吸收明顯增強(qiáng),La3+摻雜TiO2納米管陣列在240 min時(shí)對(duì)亞甲基藍(lán)的光降解率可以達(dá)到91.9%,相對(duì)同一批次測(cè)試樣品中沒(méi)有摻雜La3+的TiO2納米管陣列提高了3.1%,表明適量La3+的摻雜能夠提高Ti02納米管陣列的光催化性能。(3)選取Er(NO3)3·6H2O作為Er3+源,配置一定Er3+濃度的電解液,利用陽(yáng)極氧化工藝在含有Er3+的電解液中制備出Er3+摻雜的Ti02納米管陣列。發(fā)現(xiàn)Er3+的摻雜同樣會(huì)降低Ti02納米管陣列的有序度。XRD結(jié)果顯示：摻雜Er3+的Ti02納米管陣列的衍射峰發(fā)生左移,說(shuō)明Er3+成功摻入Ti02晶格中。EDS結(jié)果表明：少量Er3+成功摻雜進(jìn)入Ti02納米管陣列中,Er3+的相對(duì)原子質(zhì)量百分比和相對(duì)原子數(shù)百分比分別為2.94%和0.56%。紫外可見(jiàn)吸收光譜表明：摻雜Er3+的Ti02納米管陣列對(duì)400-800 nm范圍可見(jiàn)光的吸收大幅度提高,Er3+摻雜濃度為3 mg/mL時(shí),TiO2納米管陣列的禁帶寬度為2.87 eV,說(shuō)明Er3+的摻雜會(huì)降低TiO2的禁帶寬度。當(dāng)Er3+摻雜濃度為1 mg/mL時(shí),制備出的TiO2納米管陣列的光催化性能最好,此時(shí)對(duì)亞甲基藍(lán)的光降解率為95.2%,相對(duì)于同一批次測(cè)試樣品中沒(méi)有摻雜Er3+的TiO2納米管陣列提高了4.9%,表明適量Er3+的摻雜能夠大幅度提高TiO2納米管陣列的光催化性能。(4)采用陽(yáng)極氧化工藝制備出TiO2納米管陣列,然后將TiO2納米管陣列置于一定濃度的尿素溶液中靜置一段時(shí)間,蒸發(fā)掉其中的水分,置于N2保護(hù)氣氛管式爐中,350℃煅燒2h后得到C修飾的TiO2納米管陣列。發(fā)現(xiàn)C改性會(huì)影響TiO2納米管陣列的形貌,改性后TiO2納米管的管口變得粗糙。當(dāng)尿素濃度過(guò)大時(shí),樣品表面看不到TiO2納米管陣列,TiO2納米管陣列表面覆蓋一層C膜。XRD結(jié)果顯示：C改性后的TiO2納米管陣列結(jié)晶度增加,促進(jìn)了TiO2納米管在(002)晶面上生長(zhǎng)。EDS結(jié)果表明：少量C成功進(jìn)入Ti02納米管陣列中,C的相對(duì)原子質(zhì)量百分比和相對(duì)原子數(shù)百分比分別為4.95%和10.85%。紫外可見(jiàn)光譜表明：C改性后的TiO2納米管陣列對(duì)可見(jiàn)光的吸收有大幅度提高,當(dāng)尿素濃度為20 wt%和40 wt%時(shí),制備的TiO2納米管陣列的禁帶寬度分別為2.50 eV和2.11 eV。說(shuō)明C改性可以顯著降低Ti02的禁帶寬度,從而提高TiO2納米管陣列對(duì)可見(jiàn)光的吸收。C改性后的Ti02納米管陣列對(duì)亞甲基藍(lán)的光降解率提高,當(dāng)尿素濃度為20 wt%時(shí),TiO2納米管陣列的光催化性能最好,相對(duì)于同一批次測(cè)試樣品中沒(méi)有C改性的TiO2納米管陣列提高了7.9%。當(dāng)尿素濃度升高至40 wt%時(shí),樣品的光催化性能反而下降,說(shuō)明適量的尿素濃度會(huì)提高TiO2納米管陣列的光催化性能�？傊�,利用陽(yáng)極氧化工藝制備的TiO2納米管陣列排列高度有序,具有優(yōu)異的光催化性能。稀土離子La3+、Er3+能夠提高TiO2納米管陣列的光催化性能,C改性同樣有助于TiO2納米管陣列光催化性能的提高。
【關(guān)鍵詞】：半導(dǎo)體 TiO_2納米管 可控制備 光催化性能
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)地質(zhì)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ134.11;TB383.1
【目錄】：

• 作者簡(jiǎn)介6-7
• 摘要7-9
• ABSTRACT9-15
• 第一章 緒論15-27
• §1.1 半導(dǎo)體材料簡(jiǎn)介15-19
• 1.1.1 半導(dǎo)體材料的種類及特性15-18
• 1.1.2 半導(dǎo)體材料發(fā)展簡(jiǎn)史18-19
• §1.2 TiO_2簡(jiǎn)介19-21
• 1.2.1 TiO_2結(jié)構(gòu)與性質(zhì)19-20
• 1.2.2 TiO_2光催化機(jī)理20-21
• §1.3 TiO_2納米管21-25
• 1.3.1 TiO_2納米管制備方法22-23
• 1.3.2 TiO_2納米管改性研究23-24
• 1.3.4 TiO2納米管的應(yīng)用研究24-25
• §1.4 本論文研究?jī)?nèi)容及意義25-27
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分27-33
• §2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及實(shí)驗(yàn)儀器27-28
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑27
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器27-28
• §2.2 實(shí)驗(yàn)方案28-30
• §2.3 樣品表征30-33
• 2.3.1 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(Field Emission Scanning Electron Microscope)30-31
• 2.3.2 X-射線衍射(X-ray Diffraction)31
• 2.3.3 紫外-可見(jiàn)吸收光譜(Ultraviolet and Visible Spectroscopy)31
• 2.3.4 光催化性能測(cè)試(Photocatalytic Activity Test)31-33
• 第三章 陽(yáng)極氧化工藝制備TiO_2納米管陣列33-43
• §3.1 引言33
• §3.2 TiO_2納米管陣列的形貌與結(jié)構(gòu)分析33-35
• 3.2.1 FESEM分析33-34
• 3.2.2 XRD分析34-35
• §3.3 TiO_2納米管陣列形貌的影響因素35-38
• 3.3.1 電解液F濃度35-36
• 3.3.2 陽(yáng)極氧化電壓36
• 3.3.3 陽(yáng)極氧化時(shí)間36-37
• 3.3.4 熱處理溫度37-38
• §3.4 EDS能譜分析38-39
• §3.5 UV-vis表征39
• §3.6 光催化性能研究39-40
• §3.7 陽(yáng)極氧化工藝制備TiO_2納米管陣列生長(zhǎng)機(jī)理研究40-41
• §3.8 本章小結(jié)41-43
• 第四章 La~(3+)摻雜TiO_2納米管陣列的制備43-49
• §4.1 引言43
• §4.2 La~(3+)摻雜TiO_2納米管陣列的形貌與結(jié)構(gòu)分析43-45
• 4.2.1 FESEM分析43-44
• 4.2.2 XRD分析44-45
• §4.3 EDS能譜分析45-46
• §4.4 UV-vis表征46-47
• §4.5 光催化性能研究47
• §4.6 本章小結(jié)47-49
• 第五章 Er~(3+)摻雜TiO_2納米管陣列的制備49-54
• §5.1 引言49
• §5.2 TiO_2納米管陣列的形貌與結(jié)構(gòu)分析49-51
• 5.2.1 FESEM分析49-50
• 5.2.2 XRD分析50-51
• §5.3 EDS能譜分析51
• §5.4 UV-vis表征51-52
• §5.5 光催化性能研究52-53
• §5.6 本章小結(jié)53-54
• 第六章 C修飾改性TiO_2納米管陣列54-60
• §6.1 引言54
• §6.2 TiO_2納米管陣列的形貌與結(jié)構(gòu)分析54-56
• 6.2.1 FESEM分析54-55
• 6.2.2 XRD分析55-56
• §6.3 EDS能譜分析56-57
• §6.4 UV-vis表征57
• §6.5 光催化性能研究57-58
• §6.6 本章小結(jié)58-60
• 第七章 結(jié)論60-62
• §7.1 本論文結(jié)論60-61
• §7.2 不足61-62
• 致謝62-63
• 參考文獻(xiàn)63-69

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7 王sヶ，

本文編號(hào)：545329