本文關(guān)鍵詞：蘑菇罐頭中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的研究及應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：世界蘑菇貿(mào)易以蘑菇罐頭為主,新鮮、腌漬與干制的蘑菇貿(mào)易量少。我國(guó)是蘑菇罐頭的主要貿(mào)易國(guó),占世界貿(mào)易量的65%,但是我國(guó)蘑菇罐頭的出口一直受到發(fā)達(dá)國(guó)家技術(shù)貿(mào)易壁壘的限制。由于在蘑菇種植過(guò)程中不可避免地要使用農(nóng)藥,同時(shí)在蘑菇罐頭的加工過(guò)程中并不能保證農(nóng)藥的完全降解,所以蘑菇罐頭中依然存在安全隱患。因此,建立一種快速、高效、靈敏的檢測(cè)蘑菇罐頭中多農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)對(duì)于確定蘑菇罐頭的出口及安全等都具有重要的意義,主要包括以下內(nèi)容。根據(jù)國(guó)標(biāo)方法對(duì)市售的30份不同品牌產(chǎn)地的蘑菇罐頭中的475種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了篩查,并結(jié)合蘑菇病蟲(chóng)害防治的文獻(xiàn)以及國(guó)標(biāo),了解確定蘑菇中常用的農(nóng)藥種類(lèi),有針對(duì)性的開(kāi)發(fā)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的方法。建立了改進(jìn)的分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定蘑菇罐頭中57種農(nóng)藥殘留的方法。首次將石墨烯作為分散固相萃取的吸附劑應(yīng)用到蘑菇罐頭的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中,與傳統(tǒng)的凈化劑PSA+C18組合相比,石墨烯具有除雜效果好和成本低的優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法定量,57種農(nóng)藥在0.01-0.50 mg/L范圍內(nèi)線性良好,線性系數(shù)在0.9870-0.9998之間,除氟蟲(chóng)腈外,大多數(shù)農(nóng)藥的3個(gè)水平的加標(biāo)回收率在70.2%-130.0%之間,精密度(n=5)小于10%,檢出限(LOD)為0.8-19.7 μg/kg。結(jié)果表明,該方法適合于蘑菇罐頭中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。最后利用本方法對(duì)市售的42份蘑菇罐頭樣品中的57種農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定,共檢出四氯硝基苯,滅線磷,硫線磷,二嗪磷四種農(nóng)藥,含量在0.7-2.7μg/kg之間。建立了分散固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定蘑菇罐頭中多菌靈殘留的方法。蘑菇罐頭樣品經(jīng)乙腈提取,PSA+C18組合凈化后,采用帶有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜檢測(cè)。該方法在0.01-1.00 mg/L的線性范圍內(nèi)回歸系數(shù)R2=0.9982,回收率在77.8%-98.0%之間,精密度(n=5)和重復(fù)性(n=3)均小于8%,檢出限為0.0027 mg/kg(S/N=3),定量限為0.009 mg/kg(S/N=10)。與傳統(tǒng)前處理方法相比,d-SPE具有快速、高效的優(yōu)點(diǎn)。結(jié)果表明,該方法可用于蘑菇罐頭中多菌靈的檢測(cè)。最后,利用本方法對(duì)市售的20份蘑菇罐頭樣品中的多菌靈進(jìn)行篩查,共有5個(gè)樣品中檢出多菌靈,檢出率為25%,含量在0.015-0.18 mg/kg之間。研究蘑菇罐頭殺菌過(guò)程對(duì)蘑菇中58種農(nóng)藥殘留的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,殺菌前后蘑菇中除線磷、撲草凈、對(duì)硫磷等11種農(nóng)藥殘留量不存在顯著性差異(P0.05)但殺菌前后甲基毒死蜱、三氯殺螨醇等47種農(nóng)藥的殘留量存在顯著差異(P0.05)。
【關(guān)鍵詞】：蘑菇罐頭 農(nóng)藥殘留 分散固相萃取 石墨烯
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TS297
【目錄】：

• 摘要4-5
• abstract5-9
• 1 前言9-24
• 1.1 蘑菇及蘑菇罐頭中農(nóng)藥殘留的概況9-11
• 1.2 罐頭加工過(guò)程對(duì)罐頭中農(nóng)藥殘留的影響11
• 1.3 國(guó)內(nèi)外關(guān)于食用菌中農(nóng)藥殘留限量的分析11-13
• 1.4 農(nóng)藥檢測(cè)中前處理技術(shù)的研究進(jìn)展13-19
• 1.4.1 固相萃取13-14
• 1.4.2 固相微萃取技術(shù)14
• 1.4.3 液相微萃取14-15
• 1.4.4 基質(zhì)固相分散萃取15
• 1.4.5 分散固相萃取15-18
• 1.4.6 其他前處理方法18-19
• 1.5 色譜檢測(cè)技術(shù)19-21
• 1.5.1 氣相色譜法19-20
• 1.5.2 高效液相色譜20
• 1.5.3 色譜質(zhì)譜聯(lián)用法20-21
• 1.6 課題研究目的、意義及研究?jī)?nèi)容21-24
• 1.6.1 研究的目的、意義21-22
• 1.6.2 研究?jī)?nèi)容22-24
• 2 材料與方法24-32
• 2.1 材料24-26
• 2.1.1 樣品24
• 2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品24-25
• 2.1.3 主要試劑25
• 2.1.4 主要儀器和設(shè)備25-26
• 2.2 方法26-32
• 2.2.1 固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)蘑菇罐頭中未知農(nóng)藥殘留的篩查研究26-27
• 2.2.2 修改分散固相萃取-GC-MS法測(cè)定蘑菇罐頭中57種農(nóng)藥殘留27-30
• 2.2.3 分散固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定蘑菇罐頭中的多菌靈殘留30-31
• 2.2.4 蘑菇罐頭殺菌過(guò)程對(duì)蘑菇中58種農(nóng)藥殘留的影響31-32
• 3 結(jié)果與討論32-57
• 3.1 固相萃取-GC-MS法對(duì)蘑菇罐頭中未知農(nóng)藥殘留的篩查研究32-38
• 3.1.1 組份保留時(shí)間的調(diào)整32-33
• 3.1.2 農(nóng)藥的分組33-35
• 3.1.3 基質(zhì)效應(yīng)的校正35-36
• 3.1.4 精密度36
• 3.1.5 回收率36
• 3.1.6 檢出限和定量限36-37
• 3.1.7 可疑農(nóng)藥的的篩查37
• 3.1.8 可疑農(nóng)藥的的確認(rèn)37-38
• 3.1.9 結(jié)論38
• 3.2 修改分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的建立及其應(yīng)用38-48
• 3.2.1 蘑菇罐頭中常用農(nóng)藥種類(lèi)的確定38-39
• 3.2.2 前處理方法的確定39
• 3.2.3 保留時(shí)間的確定39-40
• 3.2.4 萃取試劑及萃取溫度的優(yōu)化40-41
• 3.2.5 凈化劑的選擇41-42
• 3.2.6 凈化劑石墨烯用量的優(yōu)化42-43
• 3.2.7 對(duì)比其它前處理方法43-44
• 3.2.8 氣相色譜條件的優(yōu)化44-45
• 3.2.9 方法學(xué)考查45-47
• 3.2.10 結(jié)論47-48
• 3.3 分散固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定蘑菇罐頭中的多菌靈殘留48-53
• 3.3.1 樣品的提取及提取溫度的優(yōu)化48
• 3.3.2 凈化劑的選擇48-49
• 3.3.3 流動(dòng)相的選擇49-50
• 3.3.4 線性范圍和檢出限50-51
• 3.3.5 精密度、重復(fù)性和回收率51-52
• 3.3.6 實(shí)際樣品的測(cè)定52-53
• 3.3.7 結(jié)論53
• 3.4 罐頭殺菌過(guò)程對(duì)蘑菇中58種農(nóng)藥殘留的影響53-57
• 3.4.1 蘑菇罐頭殺菌強(qiáng)度的確定53
• 3.4.2 殺菌前后58種農(nóng)藥殘留的變化53-55
• 3.4.3 結(jié)論55-57
• 4 結(jié)論57-58
• 5 展望58-59
• 6 參考文獻(xiàn)59-67
• 7 攻讀碩士期間發(fā)表論文情況67-68
• 8 致謝68

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8 曾俊鋒 雷國(guó)華;廈門(mén)口岸蘑菇罐頭出口占全國(guó)出口量七成多[N];國(guó)際商報(bào);2004年

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本文編號(hào)：443839