本文關(guān)鍵詞：多羥基三唑縮水甘油醚預聚物的合成與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：多羥基化合物有著廣泛的應(yīng)用,其作為聚氨酯體系中的擴鏈交聯(lián)劑可以很好地改善聚氨酯的力學及其他性能。另一方面,自2001年Sharpless提出“點擊化學”的概念以來,通過疊氮基團與炔基反應(yīng)生成1,2,3-三唑結(jié)構(gòu)的研究越來越多,1,2,3-三唑結(jié)構(gòu)在高分子材料中的重要性也逐漸凸顯出來。因此研究含有三唑結(jié)構(gòu)的多羥基化合物對研究先進的聚氨酯及其功能材料有重要意義。本文先將含殘余氯的工業(yè)級疊氮縮水甘油醚預聚物(GAP)充分疊氮純化使其無氯殘余,之后通過純GAP與1,4-丁炔二醇(BOZ)的1,3-偶極環(huán)加成反應(yīng)合成了一種含有三唑結(jié)構(gòu)的多羥基化合物——4,5-二羥甲基-1,2,3-三唑縮水甘油醚預聚物(GTP)。采用紅外光譜、紫外光譜、核磁共振、電噴霧四級桿飛行時間質(zhì)譜(ESI-Q-TOF-MS)、元素分析、熱失重(TG)以及高效液相色譜-飛行質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)對GTP與GAP進行了精細的定量分析。研究證實了GTP的合成,確定了工業(yè)級GAP氯含量為3.39%,純GAP平均聚合度為3.71,數(shù)均分子量為443.29 g/mol,GTP平均聚合度為3.95,數(shù)均分子量為806.75 g/mol。使用聚四氫呋喃(PTMG),二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)為原料合成聚氨酯預聚物,再分別添加GTP與丙三醇作為擴鏈交聯(lián)劑合成了聚氨酯彈性體PU-X與PU-0。考察了PU-X與PU-0的溶脹行為、力學性能與熱分解行為。研究表明添加了GTP的PU-X的交聯(lián)點間分子量(3.1?104 g/mol)遠高大于PU-0(2.25?103 g/mol);PU-X的拉伸斷裂應(yīng)力(3.37 MPa)與斷裂拉伸應(yīng)變(1658%)均高于PU-0的拉伸斷裂應(yīng)力(1.55MPa)與斷裂拉伸應(yīng)變(1472%);PU-X的硬段熱降解峰值(383.0℃)高于PU-0的硬段熱降解峰值(351.5℃)。
【關(guān)鍵詞】：1 3-偶極環(huán)加成反應(yīng) 聚氨酯 1 2 3-三唑 擴鏈交聯(lián)劑
【學位授予單位】：北京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：O633.5
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-18
• 1.1 1,3-偶極環(huán)加成反應(yīng)與點擊化學簡介10-12
• 1.2 聚疊氮縮水甘油醚（GAP）簡介12-13
• 1.3 聚氨酯擴鏈交聯(lián)劑簡介13-14
• 1.4 1,2,3-三唑結(jié)構(gòu)在聚氨酯中的應(yīng)用14-17
• 1.4.1 1,2,3-三唑作為聚氨酯中的光穩(wěn)定劑15
• 1.4.2 1,2,3-三唑作為聚氨酯中的硬段結(jié)構(gòu)15-16
• 1.4.3 1,2,3-三唑作為連接基團在聚氨酯中的應(yīng)用16
• 1.4.4 1,2,3-三唑在超支化聚氨酯中的應(yīng)用16-17
• 1.5 本課題研究思路及意義17-18
• 第2章 低聚疊氮縮水甘油醚的純化、分析與表征18-38
• 2.1 引言18
• 2.2 實驗部分18-19
• 2.2.1 試劑與儀器18-19
• 2.2.2 實驗過程19
• 2.3 分析與表征19-37
• 2.3.1 紅外光譜分析19-20
• 2.3.2 電噴霧四級桿飛行時間質(zhì)譜20-23
• 2.3.3 引發(fā)劑的確定23-26
• 2.3.4 核磁共振定量碳譜分析26-28
• 2.3.5 核磁共振氫譜分析28-29
• 2.3.6 核磁共振氮譜分析29-30
• 2.3.7 紫外光譜分析30-32
• 2.3.8 高效液相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用32-35
• 2.3.9 元素分析35
• 2.3.10 熱失重分析35-37
• 2.4 本章小結(jié)37-38
• 第3章 多羥基三唑縮水甘油醚的合成與表征38-56
• 3.1 引言38
• 3.2 實驗部分38-46
• 3.2.1 試劑與儀器38-39
• 3.2.2 反應(yīng)條件的討論39-46
• 3.2.3 實驗方案的確定46
• 3.3 分析與表征46-55
• 3.3.1 紅外光譜46-47
• 3.3.2 紫外光譜47-48
• 3.3.3 核磁共振定量碳譜48-50
• 3.3.4 核磁共振氮譜50-51
• 3.3.5 核磁共振氫譜51-52
• 3.3.6 元素分析52
• 3.3.7 電噴霧飛行時間質(zhì)譜52-53
• 3.3.8 熱失重53-55
• 3.4 本章小結(jié)55-56
• 第4章 多羥基三唑縮水甘油醚預聚物在聚氨酯彈性體中的應(yīng)用56-66
• 4.1 引言56
• 4.2 實驗部分56-57
• 4.2.1 實驗試劑與儀器56
• 4.2.2 實驗過程56-57
• 4.3 分析與表征57-65
• 4.3.1 紅外光譜的結(jié)果與討論57-58
• 4.3.2 溶脹實驗58-59
• 4.3.3 PU的力學性能59-63
• 4.3.4 TG結(jié)果與分析63-65
• 4.4 本章小結(jié)65-66
• 結(jié)論與展望66-68
• 參考文獻68-73
• 攻讀學位期間發(fā)表論文與研究成果清單73-74
• 致謝74

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 徐羽梧;張超燦;王穎;董世華;;一步法合成β-氯乙基縮水甘油醚[J];武漢大學學報(自然科學版);1988年03期

2 李賀敏,金華,朱紅軍;聚乙二醇縮水甘油醚的合成[J];精細化工中間體;2005年02期

3 韓世民;王偉;薛金強;張得亮;劉飛;王連心;尚丙坤;;縮水甘油醚硝酸酯合成研究[J];化學推進劑與高分子材料;2011年05期

4 周兆賢,胡耿源,陳春明,林澤深,英建耀;醇和酚的縮水甘油醚的合成[J];精細化工;1989年05期

5 梁平輝;;用于織物整理的縮水甘油醚系列產(chǎn)品[J];合成纖維工業(yè);1993年02期

6 唐正貴;張車文;樂以倫;;一步合成二縮水甘油醚[J];合成化學;1993年04期

7 梁平輝;脂肪族縮水甘油醚的合成與應(yīng)用[J];遼寧化工;1995年03期

8 梁平輝;脂肪族縮水甘油醚的合成與應(yīng)用[J];熱固性樹脂;1995年04期

9 趙國鈞;二環(huán)氧縮水甘油醚一步合成法的改進[J];陜西化工;1995年02期

10 曲榮君,劉慶儉,王春華,胡海春;雜原子聚合物冠醚研究Ⅲ.多胺交聯(lián)甘油雙縮水甘油醚樹脂的合成及其吸附性能[J];高分子材料科學與工程;2000年01期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 梁平輝;;脂肪族縮水甘油醚合成與應(yīng)用綜述[A];第六次全國環(huán)氧樹脂應(yīng)用技術(shù)學術(shù)交流會論文集[C];1995年

2 梁平輝;;高純度雙酚A二縮水甘油醚的分離制備[A];第七次全國環(huán)氧樹脂應(yīng)用技術(shù)學術(shù)交流會論文集[C];1997年

3 聶慧;劉和文;;用作基因轉(zhuǎn)移的超支化縮水甘油醚-氨基苯硼酸配合物[A];2011年全國高分子學術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2011年

4 周飛;鄧劍如;蔣衛(wèi)和;屈鎧甲;;環(huán)己二醇二縮水甘油醚/環(huán)氧樹脂固化動力學[A];第十三次全國環(huán)氧樹脂應(yīng)用技術(shù)學術(shù)交流會論文集[C];2009年

5 李麗麗;巨雪霞;劉茵;王琴;;4,4'-聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚的環(huán)氧值測定方法的探討[A];甘肅省化學會第二十七屆年會暨第九屆甘肅省中學化學教學經(jīng)驗交流會論文摘要集[C];2011年

6 但年華;曾睿;但衛(wèi)華;王亮;林海;關(guān)林波;王康建;米貞健;;丙三醇縮水甘油醚改性脫細胞豬真皮基質(zhì)的研究[A];第六屆中國功能材料及其應(yīng)用學術(shù)會議論文集（9）[C];2007年

7 棘云飛;李永強;;對苯二酚二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的研制[A];第十三次全國環(huán)氧樹脂應(yīng)用技術(shù)學術(shù)交流會論文集[C];2009年

8 黃筆武;;丁二醇二縮水甘油醚二丙烯酸酯光敏預聚物的合成[A];中國感光學會第七次全國會員代表大會暨學術(shù)年會和第七屆青年學術(shù)交流會論文摘要集[C];2006年

9 叢海濤;薛偉;陸沖;程樹軍;;含氟縮水甘油醚的合成與表征[A];2006年全國高分子材料科學與工程研討會論文集[C];2006年

10 王玉芳;朱箭;王斌;曹學偉;徐曉軒;;雙酚A和雙酚A二縮水甘油醚振動譜的理論和實驗比較分析[A];第十七屆全國光散射學術(shù)會議摘要文集[C];2013年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 沈?qū)W友;透視歐盟罐頭包裝材料安全計量標準[N];中國國門時報;2008年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 黃婷;富勒烯聚疊氮縮水甘油醚及其Pb/Cu鹽的合成與熱穩(wěn)定性研究[D];西南科技大學;2015年

2 張棟淋;多羥基三唑縮水甘油醚預聚物的合成與應(yīng)用[D];北京理工大學;2015年

3 彭全明;烯丙基縮水甘油醚的合成研究[D];上海應(yīng)用技術(shù)學院;2014年

4 周飛;1，2-環(huán)己二醇二縮水甘油醚在環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用研究[D];湖南大學;2006年

5 陳春鳳;系列縮水甘油醚類β-環(huán)糊精衍生物的合成及結(jié)構(gòu)表征[D];天津大學;2007年

6 胡沖;基于Click反應(yīng)的聚疊氮縮水甘油醚基材料的結(jié)構(gòu)與性能研究[D];武漢理工大學;2014年

7 郭宏;烯丙基縮水甘油醚與膠原多肽反應(yīng)的研究[D];山東輕工業(yè)學院;2010年

8 張國輝;聚酰胺固化劑和縮水甘油醚稀釋劑合成及改性性能研究[D];吉林大學;2011年

9 彭紅星;四酚基乙烷四縮水甘油醚環(huán)氧樹脂的合成[D];湘潭大學;2007年

10 張明偉;腰果酚縮水甘油醚的合成及側(cè)鏈雙鍵的環(huán)氧化研究[D];鄭州大學;2014年

  本文關(guān)鍵詞：多羥基三唑縮水甘油醚預聚物的合成與應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：393811