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新型手性金屬有機(jī)骨架的合成及氣相色譜手性分離

發(fā)布時(shí)間:2022-12-11 14:31
  單一手性金屬有機(jī)骨架材料,具有孔道多樣,手性位點(diǎn)豐富、熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn),在新型氣相色譜手性固定相方面具有應(yīng)用潛力。單一手性金屬-有機(jī)骨架主要用于不對(duì)稱催化和手性拆分。現(xiàn)階段將單一手性金屬-有機(jī)骨架用于氣相色譜手性固定相的報(bào)道依然很少,因此開發(fā)新型手性MOF氣相色譜手性固定相具有重要意義。本論文分別三種L型氨基酸為手性源,均苯三甲酸為載體,通過多步合成得到不同手性配體,用于制備單一手性金屬-有機(jī)骨架,并成功用作氣相色譜手性固定相。具體研究?jī)?nèi)容主要分為以下三個(gè)方面:(1)采用直接合成法,以含有苯基的L-苯丙氨酸為手性源,均苯三甲酸為載體,合成單一手性的配體5-((1-羧基-2-苯基乙基)氨基甲酰基)間苯二甲酸。將配體與Cu(NO32·3 H2O水熱反應(yīng)得到一種藍(lán)色片狀結(jié)構(gòu)的單晶。將該手性MOF材料用作氣相色譜手性固定相,制備成毛細(xì)管柱,并考察色譜柱的分離性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,色譜柱對(duì)混合正構(gòu)烷烴(C10-C15)和Grob試劑有較好的分離效果;測(cè)試氯甲苯、硝基甲苯位置異構(gòu)體在色譜柱... 

【文章頁(yè)數(shù)】:84 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
    1.1 前言
    1.2 手性拆分
    1.3 氣相色譜手性固定相
        1.3.1 商品化氣相固定相
        1.3.2 多孔型手性固定相
    1.4 手性金屬-有機(jī)骨架
        1.4.1 手性配體的制備方法
        1.4.2 手性MOFs材料合成方法
    1.5 手性源的選擇及MOF材料作為氣相色譜固定相的研究進(jìn)展
        1.5.1 以氨基酸作為配體及MOF材料作為氣相色譜固定相的研究進(jìn)展
        1.5.2 以氨基酸衍生物作為配體及MOF材料作為氣相色譜固定相的研究進(jìn)展
        1.5.3 以多肽為手性源及作為氣相色譜固定相的研究進(jìn)展
        1.5.4 以天然產(chǎn)物為手性源及作為氣相色譜固定相的研究進(jìn)展
        1.5.5 以軸手性化合物作為手性源及作為色譜固定相的研究進(jìn)展
    1.6 本課題的選題目的、意義及主要研究?jī)?nèi)容
        1.6.1 本課題的選題目的和意義
        1.6.2 本課題的主要研究?jī)?nèi)容
第2章 新型Cu-L-Phe PIA金屬有機(jī)骨架的制備與氣相色譜分離應(yīng)用
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 手性配體的合成
        2.2.3 Cu-L-Phe PIA MOF多孔材料的制備
        2.2.4 毛細(xì)管柱的制備
        2.2.5 外消旋化合物的衍生
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 配合物5-((1-羧基-2-苯基乙基)氨基甲酰基)間苯二甲酸晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定
        2.3.2 材料的表征
        2.3.3 Cu-L-Phe PIA材料形貌表征
        2.3.4 Cu-L-Phe PIA毛細(xì)管柱氣相色譜應(yīng)用
    2.4 本章小結(jié)
第3章 新型Cu-L-Ile PIA金屬有機(jī)骨架的制備與氣相色譜分離應(yīng)用
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 手性配體的合成
        3.2.3 Cu-L-Ile PIA MOF多孔材料的制備
        3.2.4 毛細(xì)管柱的制備
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 材料表征
        3.3.2 Cu-L-Ile PIA材料的形貌表征
        3.3.3 Cu-L-Ile PIA毛細(xì)管柱氣相色譜應(yīng)用
    3.4 本章小結(jié)
第4章 Cu-L-Pro PIA金屬有機(jī)骨架的制備與氣相色譜分離應(yīng)用
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器與試劑
        4.2.2 手性配體的合成
        4.2.3 Cu-L-Pro PIA MOF多孔材料的制備
        4.2.4 毛細(xì)管柱的制備
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 材料表征
        4.3.2 形貌表征
        4.3.3 Cu-L-Pro PIA毛細(xì)管柱氣相色譜應(yīng)用
    4.4 本章小結(jié)
    4.5 展望
參考文獻(xiàn)
碩士階段發(fā)表研究論文及參加科研項(xiàng)目情況
致謝
附錄


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]金屬有機(jī)骨架應(yīng)用于樣品前處理研究的最新進(jìn)展[J]. 錢海龍,嚴(yán)秀平.  色譜. 2020(01)
[2]手性藥物研發(fā)進(jìn)展與相關(guān)指導(dǎo)原則介紹[J]. 劉天天,王愛平,靳洪濤.  藥物評(píng)價(jià)研究. 2018(12)
[3]體內(nèi)藥物手性拆分方法研究進(jìn)展[J]. 王倩如.  亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥. 2010(05)
[4]β-環(huán)糊精衍生物的超分子體系識(shí)別機(jī)理及其在手性分離中的應(yīng)用[J]. 李霞,周智明,孟子暉.  色譜. 2010(04)
[5]氣相色譜近年的發(fā)展[J]. 傅若農(nóng).  色譜. 2009(05)
[6]手性物質(zhì)及其拆分方法[J]. 劉鳳艷,龐小琳,鄭軼群,甘秀石.  遼寧化工. 2007(11)
[7]氣相色譜手性固定相研究進(jìn)展[J]. 李莉,字敏,任朝興,袁黎明.  化學(xué)進(jìn)展. 2007(Z1)
[8]膜拆分法分離制備手性藥物[J]. 戴榮繼,蘇彩蓮,佟斌,孟薇薇.  膜科學(xué)與技術(shù). 2006(03)
[9]活性多肽提取分離方法研究進(jìn)展[J]. 張純麗,馬美湖.  農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊). 2006(03)
[10]苯基氨基甲酸酯全衍生化環(huán)糊精鍵合相的制備及手性拆分應(yīng)用[J]. 許志剛,艾萍,袁黎明,字敏,周巖,韓熠,高天榮.  分析化學(xué). 2006(01)



本文編號(hào):3718953

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