納米微晶纖維素（CNC）不僅具有質(zhì)輕、可降解、綠色可再生等環(huán)保特點(diǎn),同時(shí)又具備一些納米特性,如強(qiáng)度高、比表面積大,小尺寸效應(yīng)明顯,因此,經(jīng)常作為增強(qiáng)劑應(yīng)用于各種聚合物中。雖然水性聚氨酯（WPU）的分散介質(zhì)是水,突出了材料的環(huán)境優(yōu)勢,但是同時(shí)也犧牲了材料的力學(xué)性能。通過硅烷偶聯(lián)劑改性CNC后,可使其與水性聚氨酯基體發(fā)生作用,從而能夠有效解決納米纖維素相容性差的問題,并達(dá)到改善水性聚氨酯復(fù)合材料性能的目的。采用硫酸水解法制備了CNC,通過硫酸的濃度、酸解時(shí)間、酸解溫度的單因素實(shí)驗(yàn),CNC產(chǎn)率作為評價(jià)指標(biāo),對酸解工藝進(jìn)行了優(yōu)化分析,從而得出最佳酸解條件。使用硅烷偶聯(lián)劑KH550對制備的CNC進(jìn)行表面接枝改性后,制備了KH550-CNC,利用傅里葉紅外光譜、XRD、熱重分析對其進(jìn)行了表征,獲得最佳改性條件。以異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）、聚丙二醇（PPG）和2,2-羥甲基丙酸為原料,合成了水性聚氨酯（WPU）。分別采用機(jī)械共混法與原位聚合法將KH550-CNC摻雜于WPU基體中,得到兩種類型的KH550-CNC/WPU復(fù)合膜材料。通過多種手段對復(fù)合膜進(jìn)行表征測試,深入地討論了影響復(fù)合材料綜合... 

【文章來源】：燕山大學(xué)河北省

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

不同尺度纖維素的層次結(jié)構(gòu)圖

第1章緒論-7-他，將這個(gè)噴絲口的尖端錐狀體被命名為“Taylor錐”[45]。1971年，Baumgarten發(fā)明了通過在DMF溶劑中靜電紡絲丙烯酸樹脂來制造丙烯酸纖維的方法[46]。1987年，由Hayatil領(lǐng)導(dǎo)的研究小組展示了液體電導(dǎo)率對靜電紡絲工藝的影響，并提出，與高導(dǎo)電性流體相比，半導(dǎo)電和絕緣液體可產(chǎn)生相對穩(wěn)定的射流[47]。如今，全球數(shù)百家研究機(jī)構(gòu)仍在研究靜電紡絲工藝，并且每年關(guān)于靜電紡絲工藝的研究論文數(shù)量都在大量增加[48]。1.4.2靜電紡絲的基本原理與裝置靜電紡絲工藝的原理是在極板間施加高壓，通過電場產(chǎn)生的相互排斥力來克服注射泵中帶電聚合物液滴的表面張力，從而產(chǎn)生帶電的射流。帶電的射流的減薄主要是通過與電紡絲射流相關(guān)的彎曲不穩(wěn)定性來實(shí)現(xiàn)的[49]。在噴絲板和收集器之間施加電壓，表面電荷在溶液表面累積。當(dāng)電場超過某個(gè)數(shù)值時(shí)，表面電荷的靜電排斥力克服了表面張力，電荷流體射流從Taylor錐的尖端噴出，并且在毛細(xì)管尖端和收集器之間的空間中發(fā)生不穩(wěn)定的快速攪動，導(dǎo)致溶劑快速蒸發(fā)從而產(chǎn)生纖維[50]。實(shí)驗(yàn)室通用的靜電紡絲裝置一般分為高壓電源、紡絲噴射口、注射器推進(jìn)裝置、接收板等幾部分。如圖1-2為靜電紡絲基本裝置示意圖。圖1-2靜電紡絲基本裝置示意圖1.4.3靜電紡絲工藝參數(shù)的影響實(shí)驗(yàn)室一般通過改變紡絲工藝參數(shù)，如紡絲距離、施加電壓、設(shè)備推進(jìn)速度、溫濕度等條件來得到不同要求的纖維細(xì)絲。

第3章納米微晶纖維素的制備及KH550改性-17-很好的用于納米微晶纖維素的改性劑，因此，本實(shí)驗(yàn)采用硅烷偶聯(lián)劑KH550作為改性劑的實(shí)驗(yàn)預(yù)期較好。r-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）是一種硅烷偶聯(lián)劑，本實(shí)驗(yàn)選用其作為納米微晶纖維素的表面改性劑，改性過程反應(yīng)式如圖3-1。圖3-1KH550改性CNC反應(yīng)式本實(shí)驗(yàn)使用KH550硅烷偶聯(lián)劑對硫酸水解法制得的CNC進(jìn)行表面改性處理。稱取納米微晶纖維素懸浮液（透析后CNC質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%）20g于200mL三口燒瓶中，再加入硅烷偶聯(lián)劑KH550與無水乙醇配制成適當(dāng)比例濃度的溶液（分別配置KH550質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、3%、5%、7%，無水乙醇70%），超聲分散2小時(shí)，65℃水浴加熱120min。待反應(yīng)結(jié)束后洗滌、離心，重復(fù)3~5次后置于真空干燥箱中60℃干燥12h，即可得到硅烷化改性的納米微晶纖維素KH550-CNC。3.4酸解工藝條件優(yōu)化采用硫酸酸解法制備CNC是一種簡單易操作的方法，是實(shí)驗(yàn)室制備CNC的常用方法。通過多方文獻(xiàn)查閱，得知實(shí)驗(yàn)室常用酸解工藝中纖維素與硫酸的質(zhì)量體積比一般都為1:9[81]，故本次實(shí)驗(yàn)對此不多做討論。考慮到制備納米微晶纖維素的原料種類很多，所用的酸的濃度、溫度及時(shí)間不應(yīng)照搬他人經(jīng)驗(yàn)，所以這里對硫酸水解MCC的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，具體優(yōu)化效果根據(jù)產(chǎn)率大小來評判。

【參考文獻(xiàn)】：
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