喹諾酮類抗生素殘留的三維熒光光譜檢測技術(shù)研究
發(fā)布時(shí)間:2021-08-22 09:56
近年來,抗生素殘留危害受到了社會(huì)的廣泛關(guān)注。養(yǎng)殖廢水、醫(yī)用廢水流入河流形成的抗生素沉積對生態(tài)健康產(chǎn)生不良影響,也會(huì)對生活用水造成污染。此外,養(yǎng)殖期間抗生素的不當(dāng)使用,會(huì)造成動(dòng)物源性食品中殘留抗生素,人們食用后會(huì)危害身體健康。因此,建立一種快速準(zhǔn)確的抗生素殘留檢測方法,對環(huán)境保護(hù)和人體健康有著重要意義。本論文采用三維熒光光譜技術(shù),結(jié)合二階校正算法,對喹諾酮類抗生素在水環(huán)境和蜂蜜中的殘留問題進(jìn)行了檢測研究,解決了復(fù)雜體系中常見的光譜重疊問題,實(shí)現(xiàn)了從“化學(xué)分離”到“數(shù)學(xué)分離”,達(dá)到了快速、準(zhǔn)確的檢測目的。本文的主要研究工作如下:(1)研究了熒光的發(fā)光原理、產(chǎn)生條件以及影響因素,確定了熒光檢測技術(shù)測量喹諾酮類抗生素的可行性。采用FS920熒光光譜儀實(shí)現(xiàn)對氟甲喹(FLU)、恩諾沙星(ENR)以及左氧氟沙星(LVFX)三種喹諾酮類抗生素的光譜檢測,對上述物質(zhì)的光譜進(jìn)行熒光特性分析。(2)為解決光譜中出現(xiàn)的噪聲干擾問題,研究了小波、集合經(jīng)驗(yàn)?zāi)B(tài)分解(EEMD)和小波優(yōu)化EEMD三種算法對光譜的去噪效果,為后續(xù)的光譜分析工作做了鋪墊。(3)針對水中喹諾酮類抗生素殘留的問題,配制了水中三種不同喹諾酮類...
【文章來源】:燕山大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:99 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
濃度為40μg/L的
第2章熒光檢測原理-19-分的熒光峰相近,則無法預(yù)知被測物質(zhì)所含的組分類別。相較于上述兩種分析方法,三維熒光光譜法不但可以通過掃描被測物質(zhì)光譜而定性、定量的特點(diǎn),而且可以獲得更高維度的物質(zhì)信息,對被測物質(zhì)特性的分析更加全面。因此本文將采用三維熒光光譜技術(shù)作為檢測手段,實(shí)現(xiàn)對不同喹諾酮類抗生素的光譜數(shù)據(jù)采集工作。2.3熒光數(shù)據(jù)采集裝置采用由英國愛丁堡公司生產(chǎn)的FS920穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀完成本實(shí)驗(yàn)的熒光數(shù)據(jù)采集,F(xiàn)S920是一款模塊化,計(jì)算機(jī)控制的熒光分析儀,用于測量紫外線中的穩(wěn)態(tài)發(fā)光光譜。它具有極高的靈敏度、高光譜分辨率和卓越的雜散光抑制能力。FS920的性能規(guī)格使其非常適用于光物理學(xué),光化學(xué),生物物理學(xué)等廣泛領(lǐng)域的高要求應(yīng)用以及半導(dǎo)體研究。FS920主要光學(xué)系統(tǒng)和電學(xué)系統(tǒng)兩部分組成。光學(xué)系統(tǒng)主要由氙燈(Xe900)、激發(fā)和發(fā)射單色儀(M300)、樣品室(UC920)組成,電學(xué)系統(tǒng)主要由光電探測器(S900)、信號放大器、A/D轉(zhuǎn)換器、數(shù)據(jù)采集卡組成。其實(shí)驗(yàn)裝置如圖2-3所示。圖2-3FS920穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀采用450w氙燈為實(shí)驗(yàn)光源,其光譜范圍為230nm-900nm,通過紫外-可見-紅外范圍產(chǎn)生廣譜的高強(qiáng)度輻射,該燈的電弧成像到激發(fā)單色器的入口狹縫上,由激發(fā)單色器選擇特定帶寬的激發(fā)波長,具有特定帶寬和光譜分辨率的輻射光通過激發(fā)單色器的分光鏡、虹膜聚焦到樣品池,另一部分輻射光反射到參考探測器中,樣品得到入射光激發(fā)后產(chǎn)生的熒光通過組合透鏡收集并聚焦到發(fā)射單色儀上,再經(jīng)發(fā)射單色儀選擇發(fā)射的波長和光譜帶寬,送入到光電倍增管中,再經(jīng)信號放大器、A/D轉(zhuǎn)換
第3章喹諾酮類抗生素?zé)晒夤庾V特征分析-23-進(jìn)而增強(qiáng)了喹諾酮類抗生素物質(zhì)的可溶性。SDS溶液分子在水中可聚合成分子團(tuán)結(jié)構(gòu),內(nèi)部聚集分子中的疏水基團(tuán),而外部的表層則聚集親水基團(tuán),該形式的分子基團(tuán)稱為膠束,其水溶液也稱為膠束溶液。在實(shí)驗(yàn)測量中,為保證溶液中膠束穩(wěn)定生成,配制SDS溶液的濃度應(yīng)保證高于其臨界膠束濃度,溶液中膠束基團(tuán)應(yīng)以球狀膠團(tuán)為主,才可以保證對喹諾酮類抗生素有良好的增溶、增敏效果。為此,本實(shí)驗(yàn)選擇5.5g/L的SDS溶液作為溶劑。圖3-1給出了SDS溶液的原始三維熒光投影圖和等高線圖,可以看出,光譜圖中存在明顯的拉曼散射干擾,其散射的熒光強(qiáng)度遠(yuǎn)大于SDS本身的熒光強(qiáng)度,影響后續(xù)的光譜分析。拉曼散射的特點(diǎn)是散射波長比激發(fā)波長略大,隨著激發(fā)波長的變化而相應(yīng)變化,且與激發(fā)波長保持恒定的頻率差。a)三維熒光投影圖b)等高線圖圖3-1SDS溶液的原始光譜圖為此,采取空白溶劑扣除法消除拉曼散射的影響,去除拉曼散射的效果圖如圖3-2所示。可以看出,消除拉曼散射后,SDS自身的熒光峰得以顯現(xiàn)出來,但其熒光強(qiáng)度比較弱,光譜中存在兩個(gè)熒光峰,分別位于最佳激發(fā)/發(fā)射波長290/330nm和340/440nm處。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]高效液相色譜法測定地表水中四環(huán)素類抗生素[J]. 周晚晴,黃金飛,金小玲,李鍵,盧湞樂,葉明立,陳梅蘭. 化學(xué)試劑. 2020(02)
[2]基于Au納米團(tuán)簇?zé)晒忖缣匦詸z測酪氨酸酶活性(英文)[J]. 閆協(xié)民,何蕾,周春霞,洪鵬志,孫省利,李承勇. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2019(21)
[3]固相萃取/液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飲用水中7種抗生素藥物殘留[J]. 狄鑫,崔賢程,孫康,張珂,黃天寅. 現(xiàn)代化工. 2019(12)
[4]光譜分析在水質(zhì)監(jiān)測中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 李曉靜,王曉杰,王爽,李雅芙. 鹽科學(xué)與化工. 2019(09)
[5]食品中喹諾酮類抗生素多殘留同時(shí)檢測研究[J]. 李嘉慧,劉鳳銀,王宇,黃松,彭心愉,穆洪濤. 生物化工. 2019(04)
[6]2017年酒泉市部分地區(qū)市動(dòng)物性食品喹諾酮類抗生素殘留情況調(diào)查與分析[J]. 李鵬. 中國草食動(dòng)物科學(xué). 2019(02)
[7]平行因子結(jié)合支持向量機(jī)對多環(huán)芳烴的熒光檢測[J]. 王書濤,吳興,朱文浩,李明珊. 光學(xué)學(xué)報(bào). 2019(05)
[8]蜂蜜的保健養(yǎng)生功效[J]. 胡佑志. 蜜蜂雜志. 2018(12)
[9]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中的喹諾酮類和四環(huán)素類抗生素[J]. 吳明,徐飛. 食品工業(yè)科技. 2019(03)
[10]核酸熒光探針在單細(xì)胞成像中的應(yīng)用研究[J]. 賈永梅,婁筱叮,夏帆. 分析化學(xué). 2018(09)
碩士論文
[1]氟喹諾酮類抗生素在鯉魚體內(nèi)的富集與代謝[D]. 陳默.大連理工大學(xué) 2019
[2]水環(huán)境中喹諾酮類抗生素的吸附去除及分析檢測[D]. 段文臻.蘭州大學(xué) 2019
[3]三維熒光光譜技術(shù)在食用植物油檢測中的應(yīng)用研究[D]. 王昌冰.燕山大學(xué) 2019
[4]養(yǎng)豬場廢水中抗生素去除技術(shù)研究[D]. 韓躍飛.華東理工大學(xué) 2019
[5]基于三維熒光光譜的飲用水中有機(jī)污染物特征提取與分類方法研究[D]. 茅婷婷.浙江大學(xué) 2019
[6]安徽省飲用水和動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類抗生素污染調(diào)查及健康風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)[D]. 周偏偏.安徽醫(yī)科大學(xué) 2019
[7]兩種喹諾酮類抗生素水環(huán)境行為的初步研究[D]. 陳瓊.南昌工程學(xué)院 2019
[8]水質(zhì)有機(jī)污染物的三維熒光光譜定性定量分析[D]. 劉凌妃.燕山大學(xué) 2018
[9]基于二階校正法的多環(huán)芳烴熒光檢測技術(shù)研究[D]. 鄭亞南.燕山大學(xué) 2018
[10]基于熒光光譜的油類有機(jī)物檢測技術(shù)的研究[D]. 牛凱增.燕山大學(xué) 2017
本文編號:3357529
【文章來源】:燕山大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】:99 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
濃度為40μg/L的
第2章熒光檢測原理-19-分的熒光峰相近,則無法預(yù)知被測物質(zhì)所含的組分類別。相較于上述兩種分析方法,三維熒光光譜法不但可以通過掃描被測物質(zhì)光譜而定性、定量的特點(diǎn),而且可以獲得更高維度的物質(zhì)信息,對被測物質(zhì)特性的分析更加全面。因此本文將采用三維熒光光譜技術(shù)作為檢測手段,實(shí)現(xiàn)對不同喹諾酮類抗生素的光譜數(shù)據(jù)采集工作。2.3熒光數(shù)據(jù)采集裝置采用由英國愛丁堡公司生產(chǎn)的FS920穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀完成本實(shí)驗(yàn)的熒光數(shù)據(jù)采集,F(xiàn)S920是一款模塊化,計(jì)算機(jī)控制的熒光分析儀,用于測量紫外線中的穩(wěn)態(tài)發(fā)光光譜。它具有極高的靈敏度、高光譜分辨率和卓越的雜散光抑制能力。FS920的性能規(guī)格使其非常適用于光物理學(xué),光化學(xué),生物物理學(xué)等廣泛領(lǐng)域的高要求應(yīng)用以及半導(dǎo)體研究。FS920主要光學(xué)系統(tǒng)和電學(xué)系統(tǒng)兩部分組成。光學(xué)系統(tǒng)主要由氙燈(Xe900)、激發(fā)和發(fā)射單色儀(M300)、樣品室(UC920)組成,電學(xué)系統(tǒng)主要由光電探測器(S900)、信號放大器、A/D轉(zhuǎn)換器、數(shù)據(jù)采集卡組成。其實(shí)驗(yàn)裝置如圖2-3所示。圖2-3FS920穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀采用450w氙燈為實(shí)驗(yàn)光源,其光譜范圍為230nm-900nm,通過紫外-可見-紅外范圍產(chǎn)生廣譜的高強(qiáng)度輻射,該燈的電弧成像到激發(fā)單色器的入口狹縫上,由激發(fā)單色器選擇特定帶寬的激發(fā)波長,具有特定帶寬和光譜分辨率的輻射光通過激發(fā)單色器的分光鏡、虹膜聚焦到樣品池,另一部分輻射光反射到參考探測器中,樣品得到入射光激發(fā)后產(chǎn)生的熒光通過組合透鏡收集并聚焦到發(fā)射單色儀上,再經(jīng)發(fā)射單色儀選擇發(fā)射的波長和光譜帶寬,送入到光電倍增管中,再經(jīng)信號放大器、A/D轉(zhuǎn)換
第3章喹諾酮類抗生素?zé)晒夤庾V特征分析-23-進(jìn)而增強(qiáng)了喹諾酮類抗生素物質(zhì)的可溶性。SDS溶液分子在水中可聚合成分子團(tuán)結(jié)構(gòu),內(nèi)部聚集分子中的疏水基團(tuán),而外部的表層則聚集親水基團(tuán),該形式的分子基團(tuán)稱為膠束,其水溶液也稱為膠束溶液。在實(shí)驗(yàn)測量中,為保證溶液中膠束穩(wěn)定生成,配制SDS溶液的濃度應(yīng)保證高于其臨界膠束濃度,溶液中膠束基團(tuán)應(yīng)以球狀膠團(tuán)為主,才可以保證對喹諾酮類抗生素有良好的增溶、增敏效果。為此,本實(shí)驗(yàn)選擇5.5g/L的SDS溶液作為溶劑。圖3-1給出了SDS溶液的原始三維熒光投影圖和等高線圖,可以看出,光譜圖中存在明顯的拉曼散射干擾,其散射的熒光強(qiáng)度遠(yuǎn)大于SDS本身的熒光強(qiáng)度,影響后續(xù)的光譜分析。拉曼散射的特點(diǎn)是散射波長比激發(fā)波長略大,隨著激發(fā)波長的變化而相應(yīng)變化,且與激發(fā)波長保持恒定的頻率差。a)三維熒光投影圖b)等高線圖圖3-1SDS溶液的原始光譜圖為此,采取空白溶劑扣除法消除拉曼散射的影響,去除拉曼散射的效果圖如圖3-2所示。可以看出,消除拉曼散射后,SDS自身的熒光峰得以顯現(xiàn)出來,但其熒光強(qiáng)度比較弱,光譜中存在兩個(gè)熒光峰,分別位于最佳激發(fā)/發(fā)射波長290/330nm和340/440nm處。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]高效液相色譜法測定地表水中四環(huán)素類抗生素[J]. 周晚晴,黃金飛,金小玲,李鍵,盧湞樂,葉明立,陳梅蘭. 化學(xué)試劑. 2020(02)
[2]基于Au納米團(tuán)簇?zé)晒忖缣匦詸z測酪氨酸酶活性(英文)[J]. 閆協(xié)民,何蕾,周春霞,洪鵬志,孫省利,李承勇. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2019(21)
[3]固相萃取/液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定飲用水中7種抗生素藥物殘留[J]. 狄鑫,崔賢程,孫康,張珂,黃天寅. 現(xiàn)代化工. 2019(12)
[4]光譜分析在水質(zhì)監(jiān)測中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 李曉靜,王曉杰,王爽,李雅芙. 鹽科學(xué)與化工. 2019(09)
[5]食品中喹諾酮類抗生素多殘留同時(shí)檢測研究[J]. 李嘉慧,劉鳳銀,王宇,黃松,彭心愉,穆洪濤. 生物化工. 2019(04)
[6]2017年酒泉市部分地區(qū)市動(dòng)物性食品喹諾酮類抗生素殘留情況調(diào)查與分析[J]. 李鵬. 中國草食動(dòng)物科學(xué). 2019(02)
[7]平行因子結(jié)合支持向量機(jī)對多環(huán)芳烴的熒光檢測[J]. 王書濤,吳興,朱文浩,李明珊. 光學(xué)學(xué)報(bào). 2019(05)
[8]蜂蜜的保健養(yǎng)生功效[J]. 胡佑志. 蜜蜂雜志. 2018(12)
[9]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中的喹諾酮類和四環(huán)素類抗生素[J]. 吳明,徐飛. 食品工業(yè)科技. 2019(03)
[10]核酸熒光探針在單細(xì)胞成像中的應(yīng)用研究[J]. 賈永梅,婁筱叮,夏帆. 分析化學(xué). 2018(09)
碩士論文
[1]氟喹諾酮類抗生素在鯉魚體內(nèi)的富集與代謝[D]. 陳默.大連理工大學(xué) 2019
[2]水環(huán)境中喹諾酮類抗生素的吸附去除及分析檢測[D]. 段文臻.蘭州大學(xué) 2019
[3]三維熒光光譜技術(shù)在食用植物油檢測中的應(yīng)用研究[D]. 王昌冰.燕山大學(xué) 2019
[4]養(yǎng)豬場廢水中抗生素去除技術(shù)研究[D]. 韓躍飛.華東理工大學(xué) 2019
[5]基于三維熒光光譜的飲用水中有機(jī)污染物特征提取與分類方法研究[D]. 茅婷婷.浙江大學(xué) 2019
[6]安徽省飲用水和動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類抗生素污染調(diào)查及健康風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)[D]. 周偏偏.安徽醫(yī)科大學(xué) 2019
[7]兩種喹諾酮類抗生素水環(huán)境行為的初步研究[D]. 陳瓊.南昌工程學(xué)院 2019
[8]水質(zhì)有機(jī)污染物的三維熒光光譜定性定量分析[D]. 劉凌妃.燕山大學(xué) 2018
[9]基于二階校正法的多環(huán)芳烴熒光檢測技術(shù)研究[D]. 鄭亞南.燕山大學(xué) 2018
[10]基于熒光光譜的油類有機(jī)物檢測技術(shù)的研究[D]. 牛凱增.燕山大學(xué) 2017
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