近年來,隨著社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,我國保健食品市場規(guī)模發(fā)展迅猛。服用保健食品已廣泛被人們所接受,由此催生的國內(nèi)保健食品領(lǐng)域違法犯罪現(xiàn)象屢禁不絕,嚴(yán)重影響政府形象以及百姓身體健康。保健食品作為一類常見的保健食品,其非法添加現(xiàn)象尤為嚴(yán)重,消費(fèi)者在不知情的情況下購買服用,損害身體健康,嚴(yán)重者甚至導(dǎo)致死亡。我國法律、法規(guī)中明確規(guī)定保健食品中不得添加化學(xué)藥物成分,但在緩解體力疲勞類保健食品中常能檢出西地那非、伐地那非、他達(dá)拉非等磷酸二酯酶5（PDE-5）抑制劑。PDE-5抑制劑常用于臨床治療男性功能障礙,需要在醫(yī)師指導(dǎo)下使用,然而不法商家在其生產(chǎn)的抗疲勞、增強(qiáng)免疫力保健食品中隨意添加該類成分,消費(fèi)者長期服用會產(chǎn)生休克、暈厥等不良反應(yīng),心血管疾病患者甚至?xí)a(chǎn)生心臟驟停的嚴(yán)重后果。因此,加強(qiáng)對保健食品中非法添加化學(xué)藥物的監(jiān)控對保障我國食品藥品安全有重要意義。本論文建立了同時檢測保健食品中非法添加紅地那非、那紅地那非、偽伐地那非、西地那非、那莫西地那非、伐地那非、他達(dá)拉非、氨基他達(dá)拉非、豪莫西地那非、羥基豪莫西地那非10種常見PDE-5藥物的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法。采用三重串聯(lián)四級桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,A... 

【文章來源】：中國人民公安大學(xué)北京市

【文章頁數(shù)】：92 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

不同色譜柱的色譜考察結(jié)果

-20-圖2.2不同流動相的色譜結(jié)果2.5.2質(zhì)譜條件的優(yōu)化在電噴霧電離源多反應(yīng)離子模式條件下，調(diào)整去簇電壓和碰撞能量，得到不同的子離子峰。通過比較篩選不同的子離子影響值，選擇影響值較高的子離子作為定量離子，選擇影響值較好的子離子作為定性離子，此時得到的去簇電壓和碰撞能量以及其他參數(shù)，為本實(shí)驗(yàn)所選定的質(zhì)譜條件。勸2.1.3.3”中配置濃度100ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在“2.2”所述的實(shí)驗(yàn)條件下，采用針泵進(jìn)樣模式，流速7μL/min，分別對10種對照品進(jìn)行母離子掃描，確定各物質(zhì)的分子離子，然后調(diào)節(jié)去簇電壓（DP）和碰撞能量（CE），對其子離子進(jìn)行全掃描，選擇各自兩組強(qiáng)度最高的離子，較高的一個作為定量離子，另一個作為定性離子。并對質(zhì)譜檢測的掃描時間、入口電壓（EP）、出口電壓（CXP）參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，優(yōu)化后10mmol/L乙酸銨溶液-乙腈0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈

-21-的質(zhì)譜參數(shù)見表2.5，去簇電壓（DP）和碰撞能量（CE）優(yōu)化結(jié)果見圖2.3-2.4，10種PDE-5藥物質(zhì)譜圖見附錄B。圖2.310種PDE-5去簇電壓（DP）優(yōu)化結(jié)果圖2.410種PDE-5碰撞能量（CE）優(yōu)化結(jié)果

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]5型磷酸二酯酶抑制劑對精液質(zhì)量影響的研究進(jìn)展[J]. 楊小剛,李榮欣,丁永強(qiáng),董治龍.  中國性科學(xué). 2020(01)
[2]液質(zhì)聯(lián)用法同時檢測保健食品中非法添加的13種壯陽類化學(xué)品[J]. 董宇,姜鑫,劉靜,王震紅.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2018(15)
[3]中藥及保健品中非法添加3種PDE5抑制劑的TLC-SERS檢測方法研究[J]. 李啟紅.  中國當(dāng)代醫(yī)藥. 2017(21)
[4]液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在2015年版《中國藥典》中藥標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用[J]. 郝剛.  中國藥品標(biāo)準(zhǔn). 2017(03)
[5]固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定中藥和保健食品中13種禁用壯陽類藥物含量[J]. 咸瑞卿,石峰,牟衛(wèi)偉,王小兵,李啟艷.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2017(01)
[6]電噴霧-離子遷移譜法快速篩查保健酒飲料中3種壯陽類藥物[J]. 駱和東,張璨雯,李平,蔡偉鵬,林志杰.  中國食品衛(wèi)生雜志. 2016(03)
[7]離子遷移譜法快速檢測保健食品中添加的5型磷酸二酯酶抑制劑[J]. 馮雪,尹利輝,金少鴻,朱俐.  藥物分析雜志. 2016(02)
[8]中藥及保健食品中新型PDE5抑制劑的檢測研究[J]. 吳燕,李華龍,米亞嫻,邵建強(qiáng).  藥物分析雜志. 2016(01)
[9]高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜快速篩查和確證保健品中非法添加的壯陽藥物[J]. 胡婷婷,曲曉宇,康明芹,宋清蓮,楊璐,趙韞慧,張代輝.  色譜. 2015(08)
[10]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定保健品中三種違禁成分[J]. 李錦清,綦艷,酈明浩,龍順榮,邱啟東.  現(xiàn)代食品科技. 2014(11)

碩士論文
[1]保健食品涉罪行為規(guī)制研究[D]. 馮曉陽.西南政法大學(xué) 2018
[2]我國保健食品相關(guān)犯罪問題研究[D]. 任韌.中國人民公安大學(xué) 2017
[3]我國保健食品行業(yè)發(fā)展及監(jiān)管現(xiàn)狀、問題和對策研究[D]. 徐偉紅.山東大學(xué) 2013
[4]DCBI-MS法快速篩查保健食品和中成藥中違禁藥物[D]. 吳雙.湖南師范大學(xué) 2013



本文編號：3285632