導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體工藝及性能研究
本文關(guān)鍵詞:導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體工藝及性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:藍(lán)寶石晶體因其獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu),具有良好的機(jī)械和物理化學(xué)性能,在國(guó)防工業(yè)及民用領(lǐng)域均發(fā)揮著不可替代的作用。但由于晶體在高溫環(huán)境下生長(zhǎng),常存在一定量的氣泡、夾雜、包裹體、位錯(cuò)及殘余應(yīng)力等宏觀和微觀缺陷。導(dǎo)模法作為一種先進(jìn)近尺寸成型方法,既克服了傳統(tǒng)人工生長(zhǎng)晶體的方法存在的材料利用率低、機(jī)械加工繁瑣且生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn),又能夠生產(chǎn)高質(zhì)量的藍(lán)寶石晶體。為減少晶體缺陷,控制晶體生長(zhǎng)環(huán)境至關(guān)重要,尤其是獲得穩(wěn)定合適的溫場(chǎng)。同時(shí),藍(lán)寶石結(jié)構(gòu)特性尤其晶體生長(zhǎng)方向?qū)χ苽涞木w質(zhì)量和性能有較大影響。為進(jìn)一步改善晶體生長(zhǎng)結(jié)束后的形貌及光學(xué)性能,同時(shí)消除殘余應(yīng)力,優(yōu)化退火工藝也是制備晶體的關(guān)鍵過程。本課題重點(diǎn)考慮感應(yīng)線圈與坩堝相對(duì)位置、模具角度和保溫罩厚度對(duì)溫場(chǎng)分布的影響,并優(yōu)化導(dǎo)模法生長(zhǎng)晶體的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)。試驗(yàn)表明當(dāng)坩堝位于感應(yīng)線圈中部時(shí)晶體無氣泡、包裹體等宏觀缺陷,光學(xué)透過率在400~900nm波段達(dá)到82%,晶體質(zhì)量及性能最佳;采用角度為45°的模具生長(zhǎng)的晶體無裂紋和夾雜,晶體X射線雙晶搖擺曲線的半峰寬值為29.13 radsec,結(jié)構(gòu)較完整,優(yōu)于角度為90°的模具生長(zhǎng)的晶體;采用厚度為45mm的氧化鋯纖維磚作為坩堝保溫罩,高溫環(huán)境下無開裂現(xiàn)象,經(jīng)三點(diǎn)彎曲力學(xué)測(cè)試后,晶體沿滑移系發(fā)生斷裂,彎曲強(qiáng)度達(dá)到578MPa,明顯優(yōu)于采用35mm和55mm的保溫罩。最終確定生長(zhǎng)爐內(nèi)部布置為:將模具角度為45°的鉬制坩堝置于感應(yīng)線圈的中部,坩堝外部環(huán)繞有厚度為45mm的氧化鋯纖維磚作為隔熱材料,坩堝上部放置多層石墨氈作為后加熱器及隔熱層。本課題分別采用a-0]2[11向和c-[0001]向生長(zhǎng)晶體,并對(duì)比分析兩種晶體的耐蝕性差異。經(jīng)熔融KOH在390℃下腐蝕15min后,a-0]2[11向晶體的位錯(cuò)密度值為2.2ⅹ103cm-2,僅為c-[0001]向晶體的50%,且位錯(cuò)腐蝕坑分布更均勻。經(jīng)濃磷酸在300℃連續(xù)腐蝕6次后,a-0]2[11向晶體的腐蝕層厚度為0.75μm,表現(xiàn)出了更好的耐蝕性。因此,本課題選擇性能更優(yōu)異的0]2[11向生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體。本課題分別將生長(zhǎng)結(jié)束后的晶體在空氣及氫氣中退火,發(fā)現(xiàn)氧化和還原氣氛均能消除晶體黑色包裹體,但氫氣退火是消除導(dǎo)模法藍(lán)寶石晶體內(nèi)部色心和陽離子產(chǎn)生的吸收肩的有效方式;通過正交試驗(yàn)研究退火溫度、保溫時(shí)間及冷卻速率對(duì)晶體退火質(zhì)量尤其是位錯(cuò)密度的影響規(guī)律,最終探索出最佳退火工藝:晶體在1900℃條件下退火20h以上,并以小于20℃/h的速率冷卻。退火后的藍(lán)寶石晶體純凈透明,無包裹體、夾雜等缺陷,內(nèi)部殘余應(yīng)力和位錯(cuò)密度值均較小。
【關(guān)鍵詞】:藍(lán)寶石晶體 導(dǎo)模法 溫場(chǎng)結(jié)構(gòu) 生長(zhǎng)方向 退火 晶體缺陷
【學(xué)位授予單位】:南京航空航天大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:O782.9
【目錄】:
- 摘要4-5
- Abstract5-13
- 第一章 緒論13-24
- 1.1 藍(lán)寶石晶體的性質(zhì)與應(yīng)用13-15
- 1.1.1 藍(lán)寶石晶體的性質(zhì)13-14
- 1.1.2 藍(lán)寶石晶體的應(yīng)用14-15
- 1.2 藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法15-19
- 1.2.1 水平定向結(jié)晶法16
- 1.2.2 提拉法16-17
- 1.2.3 熱交換法17-18
- 1.2.4 泡生法18
- 1.2.5 導(dǎo)向溫梯法18-19
- 1.3 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體19-22
- 1.3.1 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體原理19-20
- 1.3.2 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的特點(diǎn)20-21
- 1.3.3 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的研究現(xiàn)狀21-22
- 1.4 本文的研究目的和研究?jī)?nèi)容22-24
- 1.4.1 研究目的22
- 1.4.2 研究?jī)?nèi)容22-23
- 1.4.3 技術(shù)路線23-24
- 第二章 試驗(yàn)材料和方法24-33
- 2.1 試驗(yàn)材料和設(shè)備24-28
- 2.1.1 試驗(yàn)材料24-26
- 2.1.2 晶體制備設(shè)備26-27
- 2.1.3 分析測(cè)試設(shè)備27-28
- 2.2 藍(lán)寶石晶體性能測(cè)試方法28-31
- 2.2.1 晶體質(zhì)量等級(jí)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)28-29
- 2.2.2 晶體結(jié)構(gòu)完整性分析29
- 2.2.3 包裹體分析29
- 2.2.4 應(yīng)力分析29-30
- 2.2.5 斷裂性能測(cè)試及斷口分析30
- 2.2.6 光學(xué)透過率測(cè)試30
- 2.2.7 位錯(cuò)密度分析30
- 2.2.8 耐腐蝕性測(cè)試30-31
- 2.3 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體工藝過程31-33
- 第三章 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的溫場(chǎng)設(shè)計(jì)33-46
- 3.1 感應(yīng)線圈與坩堝相對(duì)位置對(duì)晶體的影響33-38
- 3.1.1 感應(yīng)加熱的特點(diǎn)33
- 3.1.2 感應(yīng)線圈與坩堝的位置對(duì)固液界面熱量的影響33-36
- 3.1.3 宏觀形貌分析36-37
- 3.1.4 晶體光學(xué)透過率分析37-38
- 3.2 模具角度對(duì)晶體的影響38-41
- 3.2.1 模具角度的選擇38-39
- 3.2.2 宏觀形貌分析39-40
- 3.2.3 晶體包裹體分析40
- 3.2.4 晶體的晶格完整性分析40-41
- 3.3 保溫罩厚度對(duì)晶體的影響41-45
- 3.3.1 保溫罩材料41-42
- 3.3.2 宏觀形貌分析42-43
- 3.3.3 力學(xué)性能測(cè)試及斷口形貌分析43-45
- 3.4 小結(jié)45-46
- 第四章 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方向研究46-55
- 4.1 藍(lán)寶石晶體晶向特點(diǎn)46
- 4.2 晶體位錯(cuò)密度及形貌分析46-52
- 4.2.1 位錯(cuò)密度47-50
- 4.2.2 形貌分析50-52
- 4.3 晶體耐腐蝕性能分析52-54
- 4.3.1 腐蝕速率52
- 4.3.2 腐蝕形貌52-54
- 4.4 小結(jié)54-55
- 第五章 導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體的退火工藝55-71
- 5.1 藍(lán)寶石晶體退火原理55-59
- 5.1.1 黑色包裹體及色心的產(chǎn)生55-57
- 5.1.2 晶體內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生57-59
- 5.1.3 晶體退火原理59
- 5.2 藍(lán)寶石晶體退火氣氛研究59-64
- 5.2.1 晶體退火氣氛60-61
- 5.2.2 退火氣氛對(duì)晶體黑色包裹體的影響61-62
- 5.2.3 退火氣氛對(duì)光學(xué)透過率的影響62-64
- 5.3 藍(lán)寶石晶體退火工藝研究64-70
- 5.3.1 正交試驗(yàn)64-65
- 5.3.2 退火工藝對(duì)晶體位錯(cuò)密度的影響65-70
- 5.4 小結(jié)70-71
- 第六章 結(jié)論與展望71-73
- 6.1 結(jié)論71-72
- 6.2 展望72-73
- 參考文獻(xiàn)73-79
- 致謝79-80
- 在學(xué)期間的研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文80
【參考文獻(xiàn)】
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本文關(guān)鍵詞:導(dǎo)模法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體工藝及性能研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
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