本文關(guān)鍵詞：制藥合成工藝水中多種成分測(cè)定，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本研究建立了離子色譜法測(cè)定制藥合成工藝水中的硝酸根離子、銨離子、肼和羥胺,并對(duì)測(cè)定羥胺的兩種方法進(jìn)行了比較。對(duì)離子色譜法測(cè)定條件,如分析柱、淋洗液流速、檢測(cè)器及是否配置抑制器等進(jìn)行了優(yōu)化。并繪制了針對(duì)測(cè)定在不同濃度范圍內(nèi)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線。離子色譜法測(cè)定硝酸根離子線性范圍為1.00～10.OOmg/L,1O.0～100mg/L:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.800%0；回收率為96.5%～105%；檢出限為0.105mg/L。離子色譜法測(cè)定銨離子的線性范圍為0.50～8.00 mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.999%,回收率為95.6%～105%,檢出限為0.020mg/L。離子色譜法測(cè)定肼的線性范圍為1.00～10.00mg/L,10.0～100mg/L；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%,回收率為97.35%～104.9%,檢出限為0.017mg/L。離子色譜法測(cè)定羥胺的線性范圍為1.00～10.OOmmg/L,10.0～100mg/L；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.40%；回收率為97.0%～105%；檢出限為0.065 mg/L。分光光度法測(cè)定羥胺的線性范圍為0.20～2.00mg/mg/L,1.00～6.00 mg/L:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.929%；回收率為99.00%～104%；檢出限為0.013mg/L。建立了氣相色譜法測(cè)定制藥合成工藝水中的甲醇,在樣品前處理過程中使用了自制的離子交換樹脂柱,具有良好的脫鹽效果。氣相色譜法測(cè)定甲醇方法的線性范圍為100～600 mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.38%,加標(biāo)回收率為99%～106%,檢出限為1.16mg/L。本研究建立的測(cè)定制藥合成工藝水中硝酸根、銨離子、肼、羥胺的離子色譜法及測(cè)定甲醇的氣相色譜法均能夠滿足測(cè)定要求,且能夠?qū)崿F(xiàn)簡(jiǎn)化操作、節(jié)約時(shí)間和降低綜合成本的目標(biāo)。
【關(guān)鍵詞】：離子色譜法 氣相色譜法 肼 羥胺 甲醇
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O657.7;X832
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 緒論10-26
• 1.1 制藥合成工藝水的特點(diǎn)10-11
• 1.2 制藥合成工藝水中各組分的分析方法11-26
• 1.2.1 測(cè)定硝酸根離子方法的研究現(xiàn)狀11-16
• 1.2.2 測(cè)定銨離子方法的研究現(xiàn)狀16-18
• 1.2.3 測(cè)定肼方法的研究現(xiàn)狀18-21
• 1.2.4 測(cè)定羥胺方法的研究現(xiàn)狀21-22
• 1.2.5 甲醇測(cè)定方法的研究現(xiàn)狀22-26
• 第二章 離子色譜法分析制藥合成工藝水中的NO_3~-、NH_4~+、N_2H_426-41
• 2.1 離子色譜法測(cè)定硝酸根26-30
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)部分26-27
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論27-30
• 2.1.3 小結(jié)30
• 2.2 離子色譜法測(cè)定銨離子30-34
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)部分30-31
• 2.2.2 結(jié)果與討論31-34
• 2.2.3 小結(jié)34
• 2.3 離子色譜法測(cè)定肼34-41
• 2.3.1 實(shí)驗(yàn)部分34-35
• 2.3.2 結(jié)果與討論35-40
• 2.3.3 小結(jié)40-41
• 第三章 羥胺測(cè)定方法的對(duì)比與優(yōu)化41-49
• 3.1 分光光度法與離子色譜法測(cè)定羥胺41-49
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)部分41
• 3.1.2 結(jié)果與討論41-47
• 3.1.3 分光光度法與離子色譜法測(cè)定羥胺的比較47-48
• 3.1.4 小結(jié)48-49
• 第四章 氣相色譜法測(cè)定制藥合成工藝水中的甲醇49-54
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分49-50
• 4.1.1 主要儀器與試劑49
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)方法49-50
• 4.2 結(jié)果與討論50-53
• 4.2.1 離子交換樹脂篩選實(shí)驗(yàn)50-51
• 4.2.2 復(fù)床穿透曲線的繪制51
• 4.2.3 氣相色譜條件的優(yōu)化51-52
• 4.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制52
• 4.2.5 精密度實(shí)驗(yàn)52
• 4.2.6 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)52-53
• 4.2.7 檢出限實(shí)驗(yàn)53
• 4.2.8 甲醇樣品分析53
• 4.3 小結(jié)53-54
• 第五章 方法匯總與樣品分析54-60
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分54-55
• 5.1.1 主要儀器54
• 5.1.2 試劑54
• 5.1.3 實(shí)驗(yàn)方法54
• 5.1.4 色譜條件54-55
• 5.2 結(jié)果與討論55-58
• 5.2.1 色譜條件的優(yōu)化55-57
• 5.2.2 線性范圍、檢出限、精密度和回收率57-58
• 5.3 小結(jié)58-60
• 第六章 結(jié)論60-62
• 參考文獻(xiàn)62-67
• 致謝67-68
• 個(gè)人簡(jiǎn)介68
• 發(fā)表的學(xué)術(shù)論文68

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