月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽(LAE)的制備及工藝優(yōu)化
發(fā)布時間:2021-01-06 08:21
月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽(LAE)是一種陽離子表面活性劑,分子式為C20H41ClN4O3,近年來作為一種新型食品防腐劑引起廣泛的關(guān)注。LAE對革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌、酵母和霉菌都具有明顯的抑制作用,是一種廣譜抗菌劑,且可被人體降解,生物安全性高,已被美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)、美國農(nóng)業(yè)部(USDA)、歐洲食品安全管理局(EFSA)、國際食品法典委員會批準(zhǔn)用于食品防腐保鮮,具有廣泛的應(yīng)用前景和巨大的市場需求。LAE由精氨酸乙酯鹽酸鹽(C8H18N4O2.2HCl)和月桂酰氯(C12H23C1O)經(jīng)過酰胺縮合得到,其制備主要包括酸堿中和、酰胺縮合及分離純化三個步驟。本研究采用水作為反應(yīng)介質(zhì),首先以提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為主要目標(biāo),對合成階段進行優(yōu)化;再以提高產(chǎn)率和純度為目標(biāo),對提取階段進行優(yōu)化;進而將最佳合成條件及最佳提取條件,用于公斤級LAE制備試驗,以得到大批量的高產(chǎn)率、高純度的LAE產(chǎn)品。又通過文獻檢索和合成產(chǎn)物系統(tǒng)分析比較,進行了 LAE的安全性評估,為在國內(nèi)進行LAE的食品添加劑新品種申報奠定基礎(chǔ)。主要研究結(jié)果如下:(1)通過對反應(yīng)pH、溫度、底物濃度、底物摩爾比、氫氧化鈉溶液...
【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:72 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
第—章 緒論
1.1 食品防腐保鮮劑的概述
1.2 月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽(LAE)的概述
1.2.1 LAE概述
1.2.2 LAE抑菌效果
1.2.3 LAE在食品中的應(yīng)用
1.3 LAE的制備方式
1.3.1 概述
1.3.2 LAE制備路線的分析
1.3.3 專利發(fā)表情況
1.3.4 重復(fù)專利實驗
1.3.5 有機體系實驗
1.3.5.1 在乙酸乙酯中的反應(yīng)
1.3.5.2 在二氯甲烷中的反應(yīng)
1.3.6 小結(jié)
第二章 LAE合成工藝優(yōu)化
2.1 引言
2.2 實驗材料與儀器
2.2.1 實驗材料
2.2.2 儀器
2.3 IAE的合成
2.3.1 反應(yīng)式
2.3.2 合成操作步驟
2.3.3 LAE的檢測
2.3.4 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計算
2.3.5 數(shù)據(jù)處理
2.4 合成工藝優(yōu)化結(jié)果
2.4.1 反應(yīng)pH的確定
2.4.2 反應(yīng)溫度的確定
2.4.3 反應(yīng)底物濃度的確定
2.4.4 反應(yīng)底物摩爾比的確定
2.4.5 反應(yīng)pH、溫度、底物濃度、底物摩爾比的正交試驗
2.4.6 反應(yīng)用堿氫氧化鈉溶液濃度的確定
2.4.7 反應(yīng)用堿氫氧化鈉滴加方式的確定
2.4.8 反應(yīng)原料月桂酰氯滴加速率的確定
2.4.9 最佳反應(yīng)條件
2.5 本章小結(jié)
第三章 LAE提取工藝優(yōu)化
3.1 引言
3.2 實驗材料與儀器
3.2.1 實驗材料
3.2.2 儀器
3.3 LAE的提取
3.3.1 提取操作步驟
3.3.2 提取效果的評價
3.3.3 產(chǎn)物收率與純度的計算
3.3.4 數(shù)據(jù)處理
3.4 提取工藝優(yōu)化結(jié)果
3.4.1 提取溶劑種類的確定
3.4.2 提取時間的確定
3.4.3 提取溶劑用量的確定
3.4.4 提取溫度的確定
3.4.5 飽和NaCl溶液洗滌的效果
3.4.6 最佳提取條件
3.5 本章小結(jié)
第四章 LAE的公斤級制備
4.1 引言
4.2 實驗材料與儀器
4.2.1 實驗材料
4.2.2 儀器
4.3 LAE的公斤級合成
4.3.1 公斤級合成操作步驟
4.3.2 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計算
4.3.3 公斤級合成結(jié)果
4.3.3.1 攪拌速率的確定
4.3.3.2 月桂酰氯滴加速率的調(diào)整
4.4 LAE的公斤級提取
4.4.1 公斤級提取操作步驟
4.4.2 產(chǎn)物收率與純度的計算
4.4.3 公斤級提取結(jié)果
4.4.3.1 減少因轉(zhuǎn)移造成的損失
4.4.3.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)真空度的要求
4.5 本章小結(jié)
第五章 LAE安全性評估
5.1 引言
5.2 LAE產(chǎn)物表征
5.2.1 實驗方法
5.2.2 實驗結(jié)果
5.3 LAE動物試驗
5.3.1 LAE在大鼠體內(nèi)的代謝動力學(xué)
5.3.2 遺傳毒性研究
5.3.3 亞慢性毒性研究
5.3.4 慢性毒性研究
5.3.5 一代生殖發(fā)育毒性研究
5.3.6 兩代生殖發(fā)育毒性研究
5.3.7 急性毒性研究
5.3.8 急性皮膚毒性研究
5.3.9 皮膚致敏性研究
5.4 LAE人體試驗
5.5 月桂酸的安全性
5.6 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 創(chuàng)新點
6.3 展望
參考文獻
作者簡介
【參考文獻】:
期刊論文
[1]果蔬復(fù)合涂膜保鮮的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢分析[J]. 張蓓,段小明,馮敘橋,韓鵬祥. 食品與發(fā)酵工業(yè). 2014(04)
[2]N-月桂;-L-谷氨酸鈉的合成及性能[J]. 盧峰,周僑發(fā). 廣東化工. 2013(06)
[3]納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體的研究進展及其在食品中的應(yīng)用[J]. 王佳麗,董緒燕,魏芳,呂昕,胡娜,陳洪. 中國農(nóng)業(yè)科技導(dǎo)報. 2012(06)
[4]食品中納他霉素的使用及其分析方法[J]. 劉婷,吳道澄. 中國調(diào)味品. 2012(11)
[5]水溶劑法合成N-月桂;劝彼徕c[J]. 陳同新,劉憲俊,張立威. 口腔護理用品工業(yè). 2011(05)
[6]黃原膠的生物合成及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用進展[J]. 譚旖寧. 食品工程. 2010(01)
[7]一種新型食品防腐劑——L-月桂酰胺精氨酸鹽酸鹽乙醇酯[J]. 張賽賽,張璐,沙莎,馮鳳琴. 食品工業(yè)科技. 2009(11)
[8]天然食品防腐保鮮劑的發(fā)展現(xiàn)狀及前景[J]. 王琳,徐金瑞. 塔里木大學(xué)學(xué)報. 2007(01)
[9]N-月桂酰基甘氨酸鈉的合成和性能研究[J]. 葛虹,張之強,邵華鋒. 鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2007(01)
[10]化學(xué)保鮮劑在果蔬保鮮中的應(yīng)用[J]. 鄒東云,馬麗艷,楊麗麗,李學(xué)鋒. 農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊). 2006(03)
本文編號:2960249
【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:72 頁
【學(xué)位級別】:碩士
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致謝
摘要
Abstract
第—章 緒論
1.1 食品防腐保鮮劑的概述
1.2 月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽(LAE)的概述
1.2.1 LAE概述
1.2.2 LAE抑菌效果
1.2.3 LAE在食品中的應(yīng)用
1.3 LAE的制備方式
1.3.1 概述
1.3.2 LAE制備路線的分析
1.3.3 專利發(fā)表情況
1.3.4 重復(fù)專利實驗
1.3.5 有機體系實驗
1.3.5.1 在乙酸乙酯中的反應(yīng)
1.3.5.2 在二氯甲烷中的反應(yīng)
1.3.6 小結(jié)
第二章 LAE合成工藝優(yōu)化
2.1 引言
2.2 實驗材料與儀器
2.2.1 實驗材料
2.2.2 儀器
2.3 IAE的合成
2.3.1 反應(yīng)式
2.3.2 合成操作步驟
2.3.3 LAE的檢測
2.3.4 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計算
2.3.5 數(shù)據(jù)處理
2.4 合成工藝優(yōu)化結(jié)果
2.4.1 反應(yīng)pH的確定
2.4.2 反應(yīng)溫度的確定
2.4.3 反應(yīng)底物濃度的確定
2.4.4 反應(yīng)底物摩爾比的確定
2.4.5 反應(yīng)pH、溫度、底物濃度、底物摩爾比的正交試驗
2.4.6 反應(yīng)用堿氫氧化鈉溶液濃度的確定
2.4.7 反應(yīng)用堿氫氧化鈉滴加方式的確定
2.4.8 反應(yīng)原料月桂酰氯滴加速率的確定
2.4.9 最佳反應(yīng)條件
2.5 本章小結(jié)
第三章 LAE提取工藝優(yōu)化
3.1 引言
3.2 實驗材料與儀器
3.2.1 實驗材料
3.2.2 儀器
3.3 LAE的提取
3.3.1 提取操作步驟
3.3.2 提取效果的評價
3.3.3 產(chǎn)物收率與純度的計算
3.3.4 數(shù)據(jù)處理
3.4 提取工藝優(yōu)化結(jié)果
3.4.1 提取溶劑種類的確定
3.4.2 提取時間的確定
3.4.3 提取溶劑用量的確定
3.4.4 提取溫度的確定
3.4.5 飽和NaCl溶液洗滌的效果
3.4.6 最佳提取條件
3.5 本章小結(jié)
第四章 LAE的公斤級制備
4.1 引言
4.2 實驗材料與儀器
4.2.1 實驗材料
4.2.2 儀器
4.3 LAE的公斤級合成
4.3.1 公斤級合成操作步驟
4.3.2 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計算
4.3.3 公斤級合成結(jié)果
4.3.3.1 攪拌速率的確定
4.3.3.2 月桂酰氯滴加速率的調(diào)整
4.4 LAE的公斤級提取
4.4.1 公斤級提取操作步驟
4.4.2 產(chǎn)物收率與純度的計算
4.4.3 公斤級提取結(jié)果
4.4.3.1 減少因轉(zhuǎn)移造成的損失
4.4.3.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)真空度的要求
4.5 本章小結(jié)
第五章 LAE安全性評估
5.1 引言
5.2 LAE產(chǎn)物表征
5.2.1 實驗方法
5.2.2 實驗結(jié)果
5.3 LAE動物試驗
5.3.1 LAE在大鼠體內(nèi)的代謝動力學(xué)
5.3.2 遺傳毒性研究
5.3.3 亞慢性毒性研究
5.3.4 慢性毒性研究
5.3.5 一代生殖發(fā)育毒性研究
5.3.6 兩代生殖發(fā)育毒性研究
5.3.7 急性毒性研究
5.3.8 急性皮膚毒性研究
5.3.9 皮膚致敏性研究
5.4 LAE人體試驗
5.5 月桂酸的安全性
5.6 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
6.1 結(jié)論
6.2 創(chuàng)新點
6.3 展望
參考文獻
作者簡介
【參考文獻】:
期刊論文
[1]果蔬復(fù)合涂膜保鮮的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢分析[J]. 張蓓,段小明,馮敘橋,韓鵬祥. 食品與發(fā)酵工業(yè). 2014(04)
[2]N-月桂;-L-谷氨酸鈉的合成及性能[J]. 盧峰,周僑發(fā). 廣東化工. 2013(06)
[3]納米結(jié)構(gòu)脂質(zhì)載體的研究進展及其在食品中的應(yīng)用[J]. 王佳麗,董緒燕,魏芳,呂昕,胡娜,陳洪. 中國農(nóng)業(yè)科技導(dǎo)報. 2012(06)
[4]食品中納他霉素的使用及其分析方法[J]. 劉婷,吳道澄. 中國調(diào)味品. 2012(11)
[5]水溶劑法合成N-月桂;劝彼徕c[J]. 陳同新,劉憲俊,張立威. 口腔護理用品工業(yè). 2011(05)
[6]黃原膠的生物合成及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用進展[J]. 譚旖寧. 食品工程. 2010(01)
[7]一種新型食品防腐劑——L-月桂酰胺精氨酸鹽酸鹽乙醇酯[J]. 張賽賽,張璐,沙莎,馮鳳琴. 食品工業(yè)科技. 2009(11)
[8]天然食品防腐保鮮劑的發(fā)展現(xiàn)狀及前景[J]. 王琳,徐金瑞. 塔里木大學(xué)學(xué)報. 2007(01)
[9]N-月桂酰基甘氨酸鈉的合成和性能研究[J]. 葛虹,張之強,邵華鋒. 鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版). 2007(01)
[10]化學(xué)保鮮劑在果蔬保鮮中的應(yīng)用[J]. 鄒東云,馬麗艷,楊麗麗,李學(xué)鋒. 農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊). 2006(03)
本文編號:2960249
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