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月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽(LAE)的制備及工藝優(yōu)化

發(fā)布時(shí)間:2021-01-06 08:21
  月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽(LAE)是一種陽(yáng)離子表面活性劑,分子式為C20H41ClN4O3,近年來(lái)作為一種新型食品防腐劑引起廣泛的關(guān)注。LAE對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌、革蘭氏陰性菌、酵母和霉菌都具有明顯的抑制作用,是一種廣譜抗菌劑,且可被人體降解,生物安全性高,已被美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)、美國(guó)農(nóng)業(yè)部(USDA)、歐洲食品安全管理局(EFSA)、國(guó)際食品法典委員會(huì)批準(zhǔn)用于食品防腐保鮮,具有廣泛的應(yīng)用前景和巨大的市場(chǎng)需求。LAE由精氨酸乙酯鹽酸鹽(C8H18N4O2.2HCl)和月桂酰氯(C12H23C1O)經(jīng)過(guò)酰胺縮合得到,其制備主要包括酸堿中和、酰胺縮合及分離純化三個(gè)步驟。本研究采用水作為反應(yīng)介質(zhì),首先以提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為主要目標(biāo),對(duì)合成階段進(jìn)行優(yōu)化;再以提高產(chǎn)率和純度為目標(biāo),對(duì)提取階段進(jìn)行優(yōu)化;進(jìn)而將最佳合成條件及最佳提取條件,用于公斤級(jí)LAE制備試驗(yàn),以得到大批量的高產(chǎn)率、高純度的LAE產(chǎn)品。又通過(guò)文獻(xiàn)檢索和合成產(chǎn)物系統(tǒng)分析比較,進(jìn)行了 LAE的安全性評(píng)估,為在國(guó)內(nèi)進(jìn)行LAE的食品添加劑新品種申報(bào)奠定基礎(chǔ)。主要研究結(jié)果如下:(1)通過(guò)對(duì)反應(yīng)pH、溫度、底物濃度、底物摩爾比、氫氧化鈉溶液... 

【文章來(lái)源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】:72 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
第—章 緒論
    1.1 食品防腐保鮮劑的概述
    1.2 月桂酰精氨酸乙酯鹽酸鹽(LAE)的概述
        1.2.1 LAE概述
        1.2.2 LAE抑菌效果
        1.2.3 LAE在食品中的應(yīng)用
    1.3 LAE的制備方式
        1.3.1 概述
        1.3.2 LAE制備路線的分析
        1.3.3 專利發(fā)表情況
        1.3.4 重復(fù)專利實(shí)驗(yàn)
        1.3.5 有機(jī)體系實(shí)驗(yàn)
            1.3.5.1 在乙酸乙酯中的反應(yīng)
            1.3.5.2 在二氯甲烷中的反應(yīng)
        1.3.6 小結(jié)
第二章 LAE合成工藝優(yōu)化
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        2.2.2 儀器
    2.3 IAE的合成
        2.3.1 反應(yīng)式
        2.3.2 合成操作步驟
        2.3.3 LAE的檢測(cè)
        2.3.4 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計(jì)算
        2.3.5 數(shù)據(jù)處理
    2.4 合成工藝優(yōu)化結(jié)果
        2.4.1 反應(yīng)pH的確定
        2.4.2 反應(yīng)溫度的確定
        2.4.3 反應(yīng)底物濃度的確定
        2.4.4 反應(yīng)底物摩爾比的確定
        2.4.5 反應(yīng)pH、溫度、底物濃度、底物摩爾比的正交試驗(yàn)
        2.4.6 反應(yīng)用堿氫氧化鈉溶液濃度的確定
        2.4.7 反應(yīng)用堿氫氧化鈉滴加方式的確定
        2.4.8 反應(yīng)原料月桂酰氯滴加速率的確定
        2.4.9 最佳反應(yīng)條件
    2.5 本章小結(jié)
第三章 LAE提取工藝優(yōu)化
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        3.2.2 儀器
    3.3 LAE的提取
        3.3.1 提取操作步驟
        3.3.2 提取效果的評(píng)價(jià)
        3.3.3 產(chǎn)物收率與純度的計(jì)算
        3.3.4 數(shù)據(jù)處理
    3.4 提取工藝優(yōu)化結(jié)果
        3.4.1 提取溶劑種類(lèi)的確定
        3.4.2 提取時(shí)間的確定
        3.4.3 提取溶劑用量的確定
        3.4.4 提取溫度的確定
        3.4.5 飽和NaCl溶液洗滌的效果
        3.4.6 最佳提取條件
    3.5 本章小結(jié)
第四章 LAE的公斤級(jí)制備
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        4.2.2 儀器
    4.3 LAE的公斤級(jí)合成
        4.3.1 公斤級(jí)合成操作步驟
        4.3.2 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的計(jì)算
        4.3.3 公斤級(jí)合成結(jié)果
            4.3.3.1 攪拌速率的確定
            4.3.3.2 月桂酰氯滴加速率的調(diào)整
    4.4 LAE的公斤級(jí)提取
        4.4.1 公斤級(jí)提取操作步驟
        4.4.2 產(chǎn)物收率與純度的計(jì)算
        4.4.3 公斤級(jí)提取結(jié)果
            4.4.3.1 減少因轉(zhuǎn)移造成的損失
            4.4.3.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)真空度的要求
    4.5 本章小結(jié)
第五章 LAE安全性評(píng)估
    5.1 引言
    5.2 LAE產(chǎn)物表征
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)方法
        5.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
    5.3 LAE動(dòng)物試驗(yàn)
        5.3.1 LAE在大鼠體內(nèi)的代謝動(dòng)力學(xué)
        5.3.2 遺傳毒性研究
        5.3.3 亞慢性毒性研究
        5.3.4 慢性毒性研究
        5.3.5 一代生殖發(fā)育毒性研究
        5.3.6 兩代生殖發(fā)育毒性研究
        5.3.7 急性毒性研究
        5.3.8 急性皮膚毒性研究
        5.3.9 皮膚致敏性研究
    5.4 LAE人體試驗(yàn)
    5.5 月桂酸的安全性
    5.6 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
    6.1 結(jié)論
    6.2 創(chuàng)新點(diǎn)
    6.3 展望
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)介


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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本文編號(hào):2960249

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