過(guò)渡金屬氧化物納米材料具有許多特殊的物理和化學(xué)性質(zhì),在電化學(xué)傳感等領(lǐng)域有著非常重要的應(yīng)用。作為一種多功能p型半導(dǎo)體,氧化鈷在電化學(xué)傳感領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。為了提高基于氧化鈷納米材料的電化學(xué)傳感器的靈敏度和電極材料的電催化活性,本論文通過(guò)向氧化鈷中摻雜金屬氧化物或復(fù)合碳材料,制備了功能化的納米材料,并構(gòu)筑了三種檢測(cè)酚類(lèi)化合物的電化學(xué)傳感器,建立了檢測(cè)酚類(lèi)化合物的新方法。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.制備了Sn~(4+)摻雜的Co_3S_4納米棒材料。通過(guò)掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X-射線(xiàn)粉末衍射(XRD)和X-射線(xiàn)光電子能譜(XPS)等手段對(duì)所制備材料的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。構(gòu)建了基于Sn~(4+)摻雜Co_3S_4修飾電極檢測(cè)對(duì)硝基苯酚(4-NP)的電化學(xué)傳感器。結(jié)果顯示,修飾電極對(duì)對(duì)硝基苯酚表現(xiàn)出了較高的靈敏度,寬的線(xiàn)性范圍(0.89×10-6 mol/L~0.92×10-4 mol/L)和低的檢測(cè)限(1.12×10-7 mol/L)。此傳感器也被成功地用于實(shí)際樣品中對(duì)硝基苯酚的檢測(cè)。2.利用簡(jiǎn)單的水熱法成功地制備了具有不同質(zhì)量比的還原氧化石墨烯/氧化鈷納米棒復(fù)合材料。使用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X-射線(xiàn)粉末衍射(XRD)、X-射線(xiàn)光電子能譜(XPS)等手段對(duì)復(fù)合材料的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。建立了基于還原氧化石墨烯/氧化鈷納米棒復(fù)合材料修飾的玻碳電極(r GO-Co_3O_4/GCE)同時(shí)檢測(cè)對(duì)苯二酚(HQ)和鄰苯二酚(CC)的新方法。r GO-Co_3O_4復(fù)合材料修飾電極對(duì)HQ和CC表現(xiàn)出了良好的電催化活性,這歸因于復(fù)合材料良好的導(dǎo)電性和大的表面積。當(dāng)還原氧化石墨烯與氯化鈷的質(zhì)量比為1:5時(shí),合成的r GO-Co_3O_4(1:5)復(fù)合材料可將這兩種異構(gòu)體完全分離,表現(xiàn)出了較好的電化學(xué)響應(yīng)。HQ和CC的氧化峰電流在3×10-6 mol/L~1×10-4 mol/L的范圍內(nèi)與它們的濃度成線(xiàn)性,HQ和CC的檢測(cè)限分別是8.6×10-7 mol/L和5×10-7 mol/L。這些結(jié)果證明了復(fù)合材料修飾電極在電化學(xué)傳感和電催化應(yīng)用中是一種有前途的材料。此種傳感器對(duì)大多數(shù)無(wú)機(jī)物和一些有機(jī)物、生物分子等有較好的抗干擾能力,并且被成功地用于實(shí)際樣品中HQ和CC的同時(shí)檢測(cè),取得了令人滿(mǎn)意的結(jié)果。3.采用水熱法制備了Ag/Co_3O_4復(fù)合材料的前驅(qū)物,進(jìn)而在400℃煅燒前驅(qū)物得到最終樣品。通過(guò)掃描電鏡(SEM)、X-射線(xiàn)粉末衍射(XRD)和X-射線(xiàn)光電子能譜(XPS)對(duì)所制備的樣品進(jìn)行表征。將Ag/Co_3O_4復(fù)合材料修飾在玻碳電極表面,研究了修飾電極對(duì)鄰硝基苯酚的電催化還原性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,相比于裸的玻碳電極,Ag/Co_3O_4[n(Co):n(Ag)=3:2]復(fù)合材料修飾電極對(duì)鄰硝基苯酚表現(xiàn)出了較好的電催化活性。
【學(xué)位單位】：西北師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類(lèi)】：TB383.1;O657.1
【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 一維納米材料
        1.1.1 一維納米材料的概述
        1.1.2 一維納米材料的性質(zhì)及應(yīng)用
    1.2 金屬氧化物
        1.2.1 納米金屬氧化物的制備方法
        1.2.2 金屬氧化物納米材料在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用
    1.3 本論文研究?jī)?nèi)容及意義
4+摻雜的硫化鈷納米棒電催化還原對(duì)硝基苯酚'>第二章 Sn⁴⁺摻雜的硫化鈷納米棒電催化還原對(duì)硝基苯酚
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 試劑與儀器
3O₄納米棒的制備'>        2.2.2 Co₃O₄納米棒的制備
4+摻雜Co₃O₄納米棒的制備'>        2.2.3 Sn⁴⁺摻雜Co₃O₄納米棒的制備
4+摻雜的Co₃S₄納米棒的制備'>        2.2.4 Sn⁴⁺摻雜的Co₃S₄納米棒的制備
        2.2.5 修飾電極的制備
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 材料表征
        2.3.2 對(duì)硝基苯酚在不同材料修飾電極上的電化學(xué)行為
        2.3.3 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
4+ doped Co₃S₄/GCE 上的 DPV 響應(yīng)'>        2.3.4 對(duì)硝基苯酚在 Sn⁴⁺ doped Co₃S₄/GCE 上的 DPV 響應(yīng)
4+摻雜的Co₃S₄修飾電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和抗干擾能力'>        2.3.5 Sn⁴⁺摻雜的Co₃S₄修飾電極的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和抗干擾能力
        2.3.6 實(shí)際樣品檢測(cè)
    2.4 結(jié)論
第三章 還原氧化石墨烯/氧化鈷納米棒復(fù)合材料修飾電極同時(shí)檢測(cè)對(duì)苯二酚和鄰苯二酚
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑和儀器
3O₄納米棒復(fù)合材料的制備'>        3.2.2 rGO-Co₃O₄納米棒復(fù)合材料的制備
        3.2.3 修飾電極的制備
        3.2.4 電化學(xué)測(cè)量
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 材料表征
3O₄/GCE上的電化學(xué)行為'>        3.3.2 HQ和CC在rGO Co₃O₄/GCE上的電化學(xué)行為
        3.3.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化
        3.3.4 用DPV同時(shí)檢測(cè)HQ和CC
3O₄（1:5）/GCE的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和抗干擾能力'>        3.3.5 rGO-Co₃O₄（1:5）/GCE的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和抗干擾能力
        3.3.6 實(shí)際樣品檢測(cè)
    3.4 結(jié)論
3O₄納米復(fù)合材料的制備及其電催化性能研究'>第四章 Ag/Co₃O₄納米復(fù)合材料的制備及其電催化性能研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 試劑和儀器
3O₄復(fù)合材料的制備'>        4.2.2 Ag/Co₃O₄復(fù)合材料的制備
        4.2.3 修飾電極的制備
        4.2.4 電化學(xué)測(cè)量
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 材料表征
        4.3.2 o-NP在不同修飾電極上的電化學(xué)行為
        4.3.3 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
            4.3.3.1 掃描速度的影響
            4.3.3.2 富集電位和富集時(shí)間的影響
        4.3.4 鄰硝基苯酚的測(cè)定
3O₄修飾電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性'>        4.3.5 Ag/Co₃O₄修飾電極的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性
    4.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間的科研成果
致謝

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