【摘要】：本論文探索了一種制備1,3-間二乙苯的新工藝,即在三維反應(yīng)器中通過一鍋法進(jìn)行電催化降解反應(yīng)和電催化加氫反應(yīng),選擇性氫化降解竹木質(zhì)素生成1,3-間二乙苯。其中,陽(yáng)極為自制的Ti/SnO_2-Sb2O_3/α-Pb O_2/β-Pb O_2電極,陰極為銅網(wǎng),第三電極為填充在陰極和陽(yáng)極之間的陶瓷顆粒。分別采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(S EM)、循環(huán)伏安曲線(CV)來(lái)表征Ti/SnO_2-Sb2O_3/α-Pb O_2/β-Pb O_2電極并測(cè)試其在三維電降解體系中的電化學(xué)性質(zhì),同時(shí)采用乙酸乙酯、苯甲醚、甲苯、二氯甲烷等萃取劑萃取降解產(chǎn)物,采用減壓蒸餾以及柱色譜兩種分離方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離,使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用以及核磁共振譜對(duì)萃取產(chǎn)物以及分離出的產(chǎn)物進(jìn)行定性,使用氣相色譜法、紫外分光光度法對(duì)分離出的產(chǎn)物進(jìn)行定量,最終通過考察電流密度、木質(zhì)素濃度、反應(yīng)溫度、陶瓷顆粒填充量來(lái)優(yōu)化本工藝并對(duì)竹木質(zhì)素的電催化加氫反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了考察,得到以下結(jié)論:(1)以Ti/SnO_2-Sb2O_3/α-Pb O_2/β-Pb O_2為陽(yáng)極,銅網(wǎng)為陰極,填充在陰極和陽(yáng)極之間的陶瓷顆粒為第三電極的三維電極反應(yīng)器中,通過電催化裂解堿性竹木質(zhì)素以及對(duì)竹木質(zhì)素裂解中間產(chǎn)物的電催化加氫反應(yīng)可以選擇性生成1,3-間二乙苯,該反應(yīng)為零級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)。(2)陶瓷顆粒在電催化裂解竹木質(zhì)素和對(duì)竹木質(zhì)素裂解中間產(chǎn)物的電催化加氫反應(yīng)中具有電催化協(xié)同作用。(3)在電催化加氫工藝中,對(duì)于濃度50g/L的堿性竹木質(zhì)素溶液,電催化降解持續(xù)10h后,竹木質(zhì)素可以完全被降解,回收總產(chǎn)物的積累產(chǎn)量可以達(dá)到35.7g/L。通過減壓蒸餾成功分離產(chǎn)物1,3-間二乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯。(4)電催化降解竹木質(zhì)素的優(yōu)化反應(yīng)條件為:電流密度為25m A/cm2,溫度為25℃,竹木質(zhì)素濃度為30g/L,陶瓷量為25g時(shí),直至竹木質(zhì)素完全降解時(shí),1,3-間二乙苯的累積產(chǎn)量可以達(dá)到0.361g/g-lignin。
【學(xué)位授予單位】：河北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ241.1

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本文編號(hào)：2790803