【摘要】：木質纖維素經水解反應可得到多種化學品,本文對玉米芯原料在雙相反應體系或使用M-O-L酸作為催化劑制取糠醛及糠醛渣制取5-羥甲基糠醛的反應進行了探究,以實現(xiàn)生物質原料的全效利用。工業(yè)糠醛都是利用水蒸氣將糠醛從反應體系中攜帶出來,該法需要消耗大量的水蒸氣。此外,糠醛副反應是阻礙糠醛產率提高的重要因素。本文以甲苯作為糠醛的萃取劑降低糠醛的副反應,考察了甲苯對糠醛產率的影響,結果表明,甲苯的加入使得糠醛的產率提高近20%。同時對反應過程中的影響因素進行了比較優(yōu)化,包括Lewis酸種類(FeCl3,NaCl,CaCl2及ZnCl2)、Lewis酸和Br(?)nsted酸用量、甲苯的用量及反應溫度。反應溫度為170℃,反應時間為40min,1.5w%硫酸液固比為10ml/g,甲苯的量為0.27mol/g生物質,FeCl3為0.18mmol/g生物質時,糠醛的產率最高能達到61.36%。為了提高玉米芯的轉化率和糠醛的產率,開發(fā)了 M-O-L酸(無機酸,有機酸,路易斯酸)共催化玉米芯制取糠醛的工藝。首先對硫酸和醋酸的共催化作用進行了研究,硫酸作為預處理催化劑和原料混合,醋酸是半纖維素水解的副產物,通過蒸汽攜帶補給到反應器中。結果顯示硫酸和乙酸的共催化作用降低了酸的總用量。FeCl3.6H20作為助催化劑加強木糖轉化成糠醛的反應過程,并能降低糠醛的分解。在180℃反應溫度下,100g原料使用M-O-L酸:3.0v%的乙酸,60ml濃度為4.0wt.%的硫酸,5g的FeCl3.6H20整體催化使得糠醛產率達到 68.04%。經半纖維素水解反應后的糠醛殘渣中含有大量的纖維素組分,通過催化劑作用可將纖維素水解生成5-羥甲基糠醛,本文使用離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(BMIMC1)對糠醛渣進行預處理,纖維素的結晶度從18.4%降低到了 8.5%,并考察了預處理對5-羥甲基糠醛收率的影響,結果表明通過預處理后在100℃下預處理120min后,5-羥甲基糠醛收率提高了近35.59%。預處理后的原料進行水解反應,在反應時間為20min,反應溫度為130℃,LiCl為助催化劑為0.95mmol/g原料,液固比為10ml/g的鹽酸濃度為3w%為最佳的反應條件,5-羥甲基糠醛產率達到51.78%。
【學位授予單位】：華東理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ251.11

【參考文獻】

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1 Lu-Xin Zhang;Han Yu;Hong-Bing Yu;Ze Chen;Lei Yang;;Conversion of xylose and xylan into furfural in biorenewable choline chloride oxalic acid deep eutectic solvent with the addition of metal chloride[J];Chinese Chemical Letters;2014年08期

2 王文菊;李慧玲;任俊莉;孫潤倉;鄭杰;孫廣衛(wèi);劉世界;;水/二甲基亞砜體系中無機鹽高效催化木糖脫水制備糠醛(英)[J];催化學報;2014年05期

3 Boonrat Pholjaroen;Ning Li;Zhiqiang Wang;Aiqin Wang;Tao Zhang;;Dehydration of xylose to furfural over niobium phosphate catalyst in biphasic solvent system[J];Journal of Energy Chemistry;2013年06期

4 王曉偉;李憑力;楊萬典;朱濤;;甲酸/乙酸/氯化鈉催化玉米芯水解條件優(yōu)化[J];化學工程;2013年09期

5 荊琪;呂秀陽;;高溫液態(tài)水中木糖無催化分解反應動力學(英文)[J];Chinese Journal of Chemical Engineering;2007年05期

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2 李加波;糠醛廢水中醋酸的回收及木糖母液制備糠醛的研究[D];天津大學;2007年

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本文編號：2571590