【摘要】：木質(zhì)纖維素經(jīng)水解反應(yīng)可得到多種化學品,本文對玉米芯原料在雙相反應(yīng)體系或使用M-O-L酸作為催化劑制取糠醛及糠醛渣制取5-羥甲基糠醛的反應(yīng)進行了探究,以實現(xiàn)生物質(zhì)原料的全效利用。工業(yè)糠醛都是利用水蒸氣將糠醛從反應(yīng)體系中攜帶出來,該法需要消耗大量的水蒸氣。此外,糠醛副反應(yīng)是阻礙糠醛產(chǎn)率提高的重要因素。本文以甲苯作為糠醛的萃取劑降低糠醛的副反應(yīng),考察了甲苯對糠醛產(chǎn)率的影響,結(jié)果表明,甲苯的加入使得糠醛的產(chǎn)率提高近20%。同時對反應(yīng)過程中的影響因素進行了比較優(yōu)化,包括Lewis酸種類(FeCl3,NaCl,CaCl2及ZnCl2)、Lewis酸和Br(?)nsted酸用量、甲苯的用量及反應(yīng)溫度。反應(yīng)溫度為170℃,反應(yīng)時間為40min,1.5w%硫酸液固比為10ml/g,甲苯的量為0.27mol/g生物質(zhì),FeCl3為0.18mmol/g生物質(zhì)時,糠醛的產(chǎn)率最高能達到61.36%。為了提高玉米芯的轉(zhuǎn)化率和糠醛的產(chǎn)率,開發(fā)了 M-O-L酸(無機酸,有機酸,路易斯酸)共催化玉米芯制取糠醛的工藝。首先對硫酸和醋酸的共催化作用進行了研究,硫酸作為預處理催化劑和原料混合,醋酸是半纖維素水解的副產(chǎn)物,通過蒸汽攜帶補給到反應(yīng)器中。結(jié)果顯示硫酸和乙酸的共催化作用降低了酸的總用量。FeCl3.6H20作為助催化劑加強木糖轉(zhuǎn)化成糠醛的反應(yīng)過程,并能降低糠醛的分解。在180℃反應(yīng)溫度下,100g原料使用M-O-L酸:3.0v%的乙酸,60ml濃度為4.0wt.%的硫酸,5g的FeCl3.6H20整體催化使得糠醛產(chǎn)率達到 68.04%。經(jīng)半纖維素水解反應(yīng)后的糠醛殘渣中含有大量的纖維素組分,通過催化劑作用可將纖維素水解生成5-羥甲基糠醛,本文使用離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(BMIMC1)對糠醛渣進行預處理,纖維素的結(jié)晶度從18.4%降低到了 8.5%,并考察了預處理對5-羥甲基糠醛收率的影響,結(jié)果表明通過預處理后在100℃下預處理120min后,5-羥甲基糠醛收率提高了近35.59%。預處理后的原料進行水解反應(yīng),在反應(yīng)時間為20min,反應(yīng)溫度為130℃,LiCl為助催化劑為0.95mmol/g原料,液固比為10ml/g的鹽酸濃度為3w%為最佳的反應(yīng)條件,5-羥甲基糠醛產(chǎn)率達到51.78%。
【學位授予單位】：華東理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ251.11

【參考文獻】

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本文編號：2571590