聚丙酸氧鎂前驅體法氧化鎂和氫氧化鎂纖維的制備、性能及其機理研究
發(fā)布時間:2018-05-31 21:56
本文選題:氧化鎂纖維 + 氫氧化鎂纖維 ; 參考:《山東大學》2017年碩士論文
【摘要】:氧化鎂和氫氧化鎂纖維作為一類具有優(yōu)良性能的一維材料,具有大的長徑比和高的比表面積,在耐火材料、復合材料、阻燃劑、廢水處理、煙氣脫硫、添加劑等領域有著非常重要的應用。本文以氧化鎂和丙酸為基礎原料,使用溶膠凝膠法制備出了聚丙酸氧鎂(PPM)前驅體纖維,熱處理后得到純凈的氧化鎂和氫氧化鎂纖維。通過對前驅體纖維和燒結后的纖維進行熱重-差示掃描量熱(TG/DSC)、紅外光譜(FTIR)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和導熱系數等測試,對前驅體纖維的分子結構、不同預處理方式對纖維中有機物分解、結晶性能、微觀形貌和導熱系數的影響、不同前驅體制備方式對纖維的影響、不同配體對氫氧化鎂纖維形成的影響等方面進行了分析。主要研究內容包括以下幾個方面:1、以氧化鎂和丙酸為原料,使用溶膠凝膠-離心甩絲聯(lián)用技術制備出了前驅體纖維,將前驅體纖維分別在水蒸氣和空氣中進行預處理,之后再在燒結爐中燒結,最終得到直徑在7~10 μm的氧化鎂纖維。研究了前驅體纖維的分子結構式和不同預處理方式對纖維中有機物分解、結晶性能、微觀形貌和導熱系數的影響。結果表明當前驅體纖維在水蒸氣中預處理時在300 ℃~400 ℃有氫氧化鎂晶相形成,水蒸氣氣氛有利于有機物的分解、氧化鎂的結晶和表面光滑、致密、無裂紋的纖維的形成,但會導致纖維導熱系數的增大,且纖維在燒結到1400 ℃時出現(xiàn)晶粒明顯長大的現(xiàn)象。纖維微結構的改變可使氧化鎂的導熱系數降低。2、以氧化鎂和丙酸為原料,使用溶膠凝膠-靜電紡絲聯(lián)用技術制備出了前驅體纖維,將前驅體纖維在空氣中燒結后得到了直徑在100~350 nm的納米氧化鎂纖維。研究了不同配比和反應條件對溶膠可紡性的影響,得到以丙酸為配體制備靜電紡絲溶膠的最佳條件為mPPM粉末:mPVP:m水=1:1.6:0.2,注射速度為0.7 ml/h,電源電壓為20 kV,收絲距離為15 cm。通過對纖維的物相分析對比,研究了不同制備方式(離心甩絲法與靜電紡絲法)對前驅體和氧化鎂纖維的影響,結果表明不同制備方法對前驅體纖維的分子結構,燒結過程中的有機物分解和結晶性能幾乎沒有影響,但對纖維的形貌影響較大,靜電紡絲法制得的氧化鎂纖維直徑比離心甩絲法減小了約50倍。3、以氧化鎂、丙酸、醋酸和檸檬酸為原料,使用溶膠凝膠-離心甩絲聯(lián)用技術制備出了前驅體纖維,將前驅體纖維在水蒸氣中燒結得到純凈的纖維。研究了不同配體對氫氧化鎂纖維形成的影響,纖維在燒結過程中的物相變化和氫氧化鎂纖維的形貌變化。結果表明使用丙酸和醋酸為配體會出現(xiàn)氫氧化鎂晶相,檸檬酸為配體沒有氫氧化鎂晶相生成,直接出現(xiàn)氧化鎂晶相,推測氫氧化鎂晶相的產生可能與配體中羧基的數量、空間結構等有關;以丙酸為配體的前驅體纖維燒結到400℃得到了直徑在7μm左右、有機物分解完全、結晶性能良好的氫氧化鎂纖維。
[Abstract]:Magnesium oxide and magnesium hydroxide fibers as a class of one-dimensional materials with excellent performance, with large aspect ratio and high specific surface area, in refractories, composites, flame retardants, wastewater treatment, flue gas desulfurization, Additives and other fields have very important applications. In this paper, the PPM-based precursor fibers were prepared by sol-gel method from magnesium oxide and propionic acid, and pure magnesium oxide and magnesium hydroxide fibers were obtained after heat treatment. The molecular structure of precursor fibers was determined by thermogravimetric differential scanning calorimetry (TG- DSC-T), FTIR X-ray diffraction (XRDX), scanning electron microscopy (SEM) and thermal conductivity. The effects of different pretreatment methods on the decomposition, crystallization, micromorphology and thermal conductivity of the fibers, the effects of different precursor preparation methods on the fiber formation, and the effects of different ligands on the formation of magnesium hydroxide fibers were analyzed. Then sintered in the sintering furnace, the magnesia fiber with diameter of 7 渭 m and 10 渭 m was obtained. The effects of the molecular structure formula of precursor fiber and different pretreatment methods on the decomposition, crystallization, micromorphology and thermal conductivity of organic matter in the fiber were studied. However, the thermal conductivity of the fibers will increase, and the grain size will grow obviously when the fibers are sintered to 1400 鈩,
本文編號:1961409
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