本文選題：電紡纖維 + 聚己內(nèi)酯�。� 參考：《鄭州大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：在纖維狀填料(如碳纖維、碳納米管等)增強半結(jié)晶聚合物基復(fù)合材料中,填料與聚合物基體間的界面結(jié)晶一直是研究熱點。通常,直徑為微米級的纖維可作為一維異相成核點誘導(dǎo)聚合物基體結(jié)晶而形成橫晶結(jié)構(gòu);納米級纖維(如碳納米管)則可誘導(dǎo)聚合物附生結(jié)晶形成雜化串晶結(jié)構(gòu)。靜電紡納米纖維具有超高長徑比和高比表面積等優(yōu)異特性,在增強聚合物復(fù)合材料方面的應(yīng)用也逐漸引起人們的關(guān)注。然而,關(guān)于電紡纖維/聚合物基復(fù)合材料界面結(jié)晶的研究報道目前比較少,其中的機理尚不明確。鑒于此,本文將逐步研究電紡聚己內(nèi)酯(PCL)纖維、聚己內(nèi)酯/聚左旋乳酸-聚己內(nèi)酯共聚物(PCL/PLCL)復(fù)合納米纖維及聚酰胺(PA66)納米纖維在誘導(dǎo)同質(zhì)或非同質(zhì)結(jié)晶聚合物(PCL)在溶液或熔體體系中的結(jié)晶行為,進而探討電紡纖維/聚合物復(fù)合材料的界面結(jié)晶形態(tài)及形成機理。結(jié)合掃描電鏡、原子力顯微鏡、偏光顯微鏡、差示掃描量熱儀、廣角X射線衍射等表征手段對界面結(jié)晶的晶體形態(tài)與結(jié)構(gòu)、結(jié)晶動力學(xué)、結(jié)晶行為等進行深入研究。主要工作內(nèi)容如下:首先,制備不同平均直徑的PCL電紡纖維,探討其誘導(dǎo)同質(zhì)PCL溶液體系的界面結(jié)晶。結(jié)果表明:PCL纖維作為一維成核點成功地誘導(dǎo)同質(zhì)PCL在其表面附生結(jié)晶,并且界面晶體形態(tài)和結(jié)構(gòu)對纖維的直徑和結(jié)晶時間具有強烈的依賴性。當PCL纖維直徑為幾百納米時,PCL片晶在纖維表面垂直于纖維軸向周期性排列,形成典型的雜化串晶結(jié)構(gòu);而當纖維直徑增大到2μm以上時,PCL片晶則在纖維表面無規(guī)排列,形成片晶相互貫穿的多孔狀界面晶體形態(tài)。PCL纖維誘導(dǎo)同質(zhì)PCL界面結(jié)晶形態(tài)的不同歸因于PCL纖維本身表層的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和片晶排列。其次,制備PCL/PLCL復(fù)合納米纖維,進一步探討其誘導(dǎo)PCL溶液體系的界面結(jié)晶以及復(fù)合纖維中PCL相對界面結(jié)晶的影響。結(jié)果表明,復(fù)合纖維中PCL的含量對復(fù)合纖維誘導(dǎo)界面晶體結(jié)構(gòu)有著顯著影響。當PCL含量低于30 wt%時,PCL/PLCL復(fù)合纖維不能誘導(dǎo)PCL在其表面附生結(jié)晶;當PCL含量高于50 wt%時,復(fù)合纖維才能誘導(dǎo)PCL在其表面外延生長形成雜化串晶。此外,當復(fù)合纖維中PLCL含量大于50 wt%時,復(fù)合纖維表面才會形成貫穿纖維并規(guī)整排列的PCL片晶微結(jié)構(gòu)。結(jié)合PCL纖維及其復(fù)合纖維表面微觀結(jié)構(gòu)及誘導(dǎo)形成界面晶體形貌分析,我們發(fā)現(xiàn),纖維表層的PCL晶片結(jié)構(gòu)對后續(xù)誘導(dǎo)PCL分子鏈在纖維表面的附生結(jié)晶有著決定性作用。該結(jié)果進一步證明了PCL纖維在誘導(dǎo)同質(zhì)的PCL溶液界面結(jié)晶中,晶格匹配具有主導(dǎo)性的作用。最后,探討尼龍66(PA66)電紡纖維誘導(dǎo)非同質(zhì)的PCL溶液及熔體體系的界面結(jié)晶行為。在溶液結(jié)晶中,PA66電紡纖維誘導(dǎo)PCL形成雜化串晶結(jié)構(gòu),其中PA66電紡纖維作為“shish”結(jié)構(gòu),而非同質(zhì)的PCL片晶作為“kebab”結(jié)構(gòu)垂直于纖維軸向周期性排列。更有意思的是,我們首次觀察到,在PA66電紡纖維誘導(dǎo)PCL熔體結(jié)晶時,纖維表面形成了雜化串晶和橫晶共存的多層次界面結(jié)晶結(jié)構(gòu)。可能的形成機理是:由于PA66電紡纖維與PCL基體具有較強的氫鍵作用,結(jié)晶時界面處的PCL分子鏈首先被吸附到PA66纖維的表面形成PCL分子層,這些被吸附的PCL分子鏈進而誘導(dǎo)PCL附生結(jié)晶形成雜化串晶結(jié)構(gòu);隨后雜化串晶中的PCL片晶前端支化而發(fā)散生長生成樹枝狀晶體并最終在雜化串晶外圍演變成為橫晶結(jié)構(gòu)。
[Abstract]:The interfacial crystallization between the filler and the polymer matrix has always been a hot spot in the reinforced semicrystalline polymer matrix composites, such as carbon fibers, carbon nanotubes, etc., usually, the fiber with a diameter of micron can be used as a one-dimensional heterogeneous nucleation point to induce the crystalline structure of the polymer matrix and the nanoscale fibers (such as carbon nanotubes). It can induce polymer epiphytic crystallization to form hybrid crystal structure. Electrospun nanofibers have excellent properties such as ultra high length diameter ratio and high specific surface area. The application of polymer composites is also attracting more and more attention. However, the research on interfacial crystallization of electrospun fiber / polymer matrix composites has been reported to be compared to the present. Less, the mechanism is unclear. In view of this, this paper will gradually study the crystallization behavior of polycaprolactone (PCL) fibers, poly (hexyllactone) / poly (L-lactic acid) copolymer (PCL/PLCL) composite nanofibers and polyamide (PA66) nanofibers in the induction of homogenous or non homogenous crystalline polymers (PCL) in solution or melt system. The interfacial crystallization and formation mechanism of the electrospun fiber / polymer composites are discussed. The main work contents are the scanning electron microscopy, atomic force microscopy, polarizing microscope, differential scanning calorimetry, wide angle X ray diffraction and so on. The crystal morphology and structure of the interface crystals, crystallization kinetics and crystallization behavior are studied. As follows: first, the PCL electrospun fibers with different average diameters were prepared, and the interfacial crystallization of the homogenous PCL solution system was investigated. The results showed that PCL fibers successfully induced the epiphytic crystallization of homogenous PCL on its surface as one dimension nucleation point, and the crystal morphology and structure of the interface had a strong dependence on the diameter and crystallization time of the fibers. When PCL When the fiber diameter is hundreds of nanometers, the PCL crystal is vertically arranged in the axial periodic arrangement of the fiber on the fiber surface, forming a typical hybrid crystal structure, and when the fiber diameter increases to more than 2 m, the PCL slices are arranged on the surface of the fiber, forming the interpenetrating multi hole interface crystal form of the lamellar crystal, which induces the crystallization of the homogeneity of the PCL interface. The difference of morphology is attributed to the crystal structure and crystal arrangement of the surface of PCL fibers. Secondly, the preparation of PCL/PLCL composite nanofibers is made to further explore the effect of the interfacial crystallization of the PCL solution and the relative crystallization of PCL in the composite fibers. The results show that the content of PCL in the composite fibers is the crystal junction of the composite fiber induced interface. When the content of PCL is less than 30 wt%, the PCL/PLCL composite fiber can not induce the epiphytic crystallization of PCL on its surface. When the content of PCL is higher than 50 wt%, the composite fiber can induce the epitaxial growth of PCL on its surface to form a hybrids. In addition, when the PLCL content in the composite fiber is larger than 50 wt%, the surface of the composite fiber will form through fiber. It is found that the structure of the PCL chip on the surface of the fiber surface is decisive for the epiphytic crystallization of the PCL molecular chain on the surface of the fiber, which further proves that the PCL fiber is induced to be induced by the microstructure of the PCL fiber and its composite fiber on the surface microstructure and the induced formation of the interface crystal morphology. Lattice matching has a leading role in the crystallization of homogeneous PCL solution interface. Finally, the interfacial crystallization behavior of non homogenous PCL solution and melt system induced by nylon 66 (PA66) electrospun fibers is investigated. In solution crystallization, PA66 electrospun fibers induce PCL to form a hybrid series crystal structure, in which PA66 electrospun fibers are used as "shish" structures, but not the same. The qualitative PCL crystal is perpendicular to the fiber axial periodic arrangement as "kebab" structure. It is more interesting that, for the first time, we observed that when the PA66 electrospun fiber induced the crystallization of the PCL melt, the surface of the fiber formed a multilayered crystal structure with the coexistence of hybrids and transversal crystals. The possible formation mechanism was that the PA66 electrospun fiber and the PCL matrix were formed. With strong hydrogen bonding, the PCL molecular chain at the crystallization interface is first adsorbed to the surface of the PA66 fiber to form the PCL molecular layer, and these adsorbed PCL chains then induce the PCL epiphytic crystallization to form a hybrid series crystal structure, and then the front-end of the PCL lamellae in the hybrids is branched and grows to generate dendritic crystals and eventually is hybrid. The perimeter of the series of crystals evolves into a transgranular structure.

【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ340.1;TB332

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本文編號：1857475