本文關(guān)鍵詞： 人參皂苷Rg5 酸催化 制備 純化 人參須根粉　出處：《吉林化工學(xué)院》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：本文以人參須根粉為起始原料,分別以鹽酸和磷酸為催化劑,水飽和正丁醇及乙醇溶液為溶劑直接制備次級(jí)人參皂苷Rg5,同時(shí)考察了常規(guī)加熱回流和微波輔助提取方法對(duì)Rg5得率的影響,并建立了Rg5的高效液相色譜(HPLC)分析方法,為深入研究Rg5的制備和純化提供了重要的技術(shù)保障。采用常規(guī)的加熱回流方法,以水飽和正丁醇溶液為溶劑,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,利用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化鹽酸催化直接制備Rg5的工藝,得到制備Rg5的最佳條件為:鹽酸濃度為0.06 mol/L,固液比1:40 g/mL,于70 oC處理5 h,Rg5得率可達(dá)到2.48%。采用加熱回流方法,以乙醇為溶劑,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,利用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化鹽酸催化直接制備Rg5的工藝,得到Rg5的最佳制備條件為鹽酸濃度0.06mol/L,固液比1:65 g/mL,于75℃處理4 h,Rg5得率可達(dá)到3.79%采用微波輔助提取方法,以乙醇為溶劑,鹽酸為催化劑,通過響應(yīng)曲面法優(yōu)化得到Rg5的最佳制備條件為鹽酸濃度0.12 mol/L,固液比1:42 g/mL,于功率500W條件下處理9 min,Rg5得率可達(dá)到3.14%。采用加熱回流方法,以乙醇為溶劑,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化磷酸催化直接制備Rg5的工藝,得到Rg5的最佳制備條件為酸濃度0.15mol/L,固液比1:40 g/mL,于100℃處理6.5 h,Rg5得率為2.17%。人參提取物經(jīng)硅膠柱層析分離,得到高純度Rg5產(chǎn)物,并利用HPLC進(jìn)行定量分析,通過LC-MS、1H-NMR、13C-NMR進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。本文所闡述的方法實(shí)現(xiàn)了從人參須根粉中一步法直接制備Rg5,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)提取制備Rg5的時(shí)間長、得率低、高溫高壓等缺點(diǎn),對(duì)于進(jìn)一步研究Rg5的藥理活性以及開發(fā)以Rg5為主要成分的抗癌新藥奠定了基礎(chǔ)。
[Abstract]:In this paper, the powder fibrous root of Panax ginseng as the starting materials, respectively with hydrochloric acid and phosphoric acid as catalyst, water saturated butanol and ethanol as solvent preparation of secondary ginsenoside Rg5, the conventional heating reflux and microwave assisted extraction method on the yield of Rg5 and Rg5, a high performance liquid chromatography (HPLC) the analysis method provides important technical support for the preparation and purification of Rg5. Further research using conventional methods by heating reflux, water saturated butanol solution as solvent, based on single factor test, orthogonal experiment to optimize the preparation technology of Rg5 hydrochloride. The direct system, get the best preparation conditions for Rg5: hydrochloric acid concentration was 0.06 mol/L, solid-liquid ratio g/mL oC 70 to 1:40, 5 h, the yield of Rg5 can reach 2.48%. by heating reflux method, using ethanol as solvent, on the basis of single factor experiment, orthogonal experiment optimization of catalytic straight The preparation process of Rg5, obtained the optimum conditions for preparation of Rg5 hydrochloric acid concentration 0.06mol/L, solid-liquid ratio 1:65 g/mL to 75 DEG C for 4 h, the yield of Rg5 can reach 3.79% by microwave assisted extraction method using ethanol as solvent, hydrochloric acid as catalyst, through response surface method to optimize Rg5 the optimum preparation conditions as the concentration of hydrochloric acid 0.12 mol/L, solid-liquid ratio of g/mL to 1:42, under the power of 500W treatment for 9 min, the yield of Rg5 can reach 3.14%. by heating reflux method, using ethanol as solvent, on the basis of single factor experiment, surface optimization method phosphoric acid catalyzed direct preparation of Rg5 by response, Rg5 got the best preparation the conditions for 0.15mol/L acid concentration, solid-liquid ratio of g/mL to 100 DEG C at 1:40, 6.5 h, Rg5 yield of 2.17%. ginseng extract by silica gel column chromatography, high purity Rg5 product, and the use of HPLC for quantitative analysis, through LC-MS, 1H-NMR, 13C-NMR. Structure characterization. The proposed method achieved from Panax ginseng powder by direct preparation of Rg5, make up the traditional extraction preparation of Rg5 long time, low yield, high temperature and other shortcomings, for the further study of Rg5 pharmacological activity and the development of the Rg5 as the main component of the anticancer drugs laid the foundation.

【學(xué)位授予單位】：吉林化工學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ464.3;O657.72

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本文編號(hào)：1549017