在線固相萃取與毛細管電泳聯(lián)用小型流動閥接口的開發(fā)
本文關(guān)鍵詞: 固相萃取 毛細管電泳 接口 鹽酸克倫特羅 出處:《遼寧師范大學》2015年碩士論文 論文類型:學位論文
【摘要】:本工作開發(fā)了一種固相萃取(SPE)與毛細管電泳(CE)在線聯(lián)用的小型流動閥接口。論文詳細描述了接口的設(shè)計、制作和操作方法。以鹽酸克倫特羅(CLB)作為測試物,考察了操作條件對接口性能的影響后,選擇了適宜的接口操作條件,并在該條件下,利用實驗室自行搭建的SPE-CE-UV系統(tǒng)對該接口進行了評價。評價實驗結(jié)果為,利用SPE-CE-UV系統(tǒng)和SPE-UV部分所獲得的富集倍率分別為600和620;通過接口自動進樣和手動直接進樣所獲得的柱效分別為每米100000和80000理論塔板數(shù)。最后,將SPE-CE-UV系統(tǒng)應(yīng)用于尿液中鹽酸克倫特羅的分析。應(yīng)用實驗結(jié)果為,在短短的3 min內(nèi)即可實現(xiàn)CLB與尿液基體成分基線分離;CLB的加標回收率為94.3-101.9%,其精密度(RSD%)在2.4-6.8%之間;27次連續(xù)重復(fù)進樣的電泳遷移時間的精密度為3.1%。以上實驗結(jié)果表明,該接口能精確并重現(xiàn)地將納升級的樣品從SPE系統(tǒng)轉(zhuǎn)移到CE系統(tǒng),并且不損失SPE富集倍率及CE的分離柱效。
[Abstract]:In this work, a small flow valve interface is developed, which is combined with SPE and CEE. The design of the interface is described in detail. Preparation and operation methods. Clenbuterol Hydrochloride (CLB) was used as the test material. After investigating the effect of operation conditions on the interface performance, the suitable interface operating conditions were selected, and under these conditions. The interface is evaluated by using the SPE-CE-UV system built by the laboratory. The result of the evaluation experiment is as follows. The enrichment rates obtained by using SPE-CE-UV system and SPE-UV were 600 and 620, respectively. The column efficiency obtained by automatic sampling and manual direct injection is 100000 and 80000 theoretical trays per meter respectively. Finally. The SPE-CE-UV system was applied to the analysis of clenbuterol hydrochloride in urine. The experimental results showed that the baseline separation of CLB from urine matrix could be realized in a short time of 3 min. The recoveries of CLB were 94.3-101.9%, and its precision was 2.4-6.8%. The precision of electrophoretic migration time for 27 consecutive repeated samples is 3.1. The experimental results above show that the interface can transfer the samples from the SPE system to the CE system with precision and reproducibility. SPE enrichment rate and separation efficiency of CE were not lost.
【學位授予單位】:遼寧師范大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:O658.9
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,本文編號:1477076
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