本文關(guān)鍵詞：叉子圓柏總黃酮制備工藝及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究　出處：《新疆大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：叉子圓柏(Juniperus sabina L.)系柏科圓柏屬(Sabina mill)植物,是叉子圓柏的枝葉和果實(shí),民間用于風(fēng)濕免疫性疾病的治療。本課題以叉子圓柏葉總黃酮有效部位為研究對(duì)象,采用單因素試驗(yàn)結(jié)合正交設(shè)計(jì)優(yōu)化叉子圓柏總黃酮的提取純化工藝;利用高速逆流色譜分離純化總黃酮中標(biāo)識(shí)性黃酮單體,并用高效液相、核磁共振等技術(shù)鑒定它們的結(jié)構(gòu);在制備工藝及化學(xué)成分研究基礎(chǔ)上進(jìn)行叉子圓柏總黃酮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究,并起草了叉子圓柏總黃酮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。主要研究結(jié)果如下:(1)建立了叉子圓柏葉中3種標(biāo)識(shí)性成分的高效液相含量測(cè)定法。色譜條件:Phenomenex Gemini-NX C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)為流動(dòng)相(梯度洗脫:0 min~2 min~20 min~25 min,19%A~20%A~24%A~19%A),柱溫30℃,流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)360 nm。蘆丁、異槲皮苷和槲皮苷有效分離,含量測(cè)定穩(wěn)定。不同地區(qū)的叉子圓柏葉中3種黃酮苷含量差異較大,可為叉子圓柏葉藥效物質(zhì)的開(kāi)發(fā)提供基礎(chǔ)依據(jù)。(2)叉子圓柏總黃酮的最佳提取工藝條件:提取溶劑50%乙醇,料液比1:25,回流提取3次,每次提取1.5 h;總黃酮提取得率為7.47%。D101樹(shù)脂對(duì)叉子圓柏總黃酮的吸附和解吸效果較好,其最佳純化工藝條件為:上樣濃度1.2256 mg/m L,上樣流速1.0 mL/min,5 BV去離子水除雜,4 BV 50%乙醇洗脫,洗脫流速1.0mL/min。在此條件下,總黃酮純化回收率為88.36%,純度為69.96%。三批實(shí)驗(yàn)室放大研究結(jié)果穩(wěn)定,說(shuō)明此提取純化工藝穩(wěn)定、可行。(3)應(yīng)用高速逆流色譜分離叉子圓柏總黃酮,得到3個(gè)黃酮類化合物,純度均大于90%,結(jié)果分別為:異槲皮苷(91.89%)、槲皮苷(98.45%)、槲皮素-3-O-(6″-O-乙�；�)-β-D-吡喃葡萄糖苷(95.35%)。該方法快速簡(jiǎn)便,能夠高效分離叉子圓柏中的黃酮類成分,并使純度達(dá)到90%以上。(4)建立了叉子圓柏總黃酮的理化鑒別、薄層色譜鑒別方法;依據(jù)《中國(guó)藥典》2015版初步限定總黃酮中水分不得超過(guò)7.5%,熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.9%,重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十五,砷鹽不得過(guò)百萬(wàn)分之零點(diǎn)五。叉子圓柏總黃酮的黃酮含量限度設(shè)為不低于50%;采用HPLC測(cè)定叉子圓柏總黃酮中標(biāo)識(shí)性成分含量,初步將叉子圓柏總黃酮中3種標(biāo)識(shí)性成分蘆丁、異槲皮苷及槲皮苷的含量限度分別設(shè)為不小于21.4 mg/g、6.8 mg/g、17.7 mg/g。高溫和強(qiáng)光對(duì)叉子圓柏總黃酮外觀、色澤無(wú)明顯影響,總黃酮含量和標(biāo)識(shí)性成分含量無(wú)明顯變化,性質(zhì)穩(wěn)定。
【學(xué)位授予單位】：新疆大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ464

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1333976