本文關(guān)鍵詞：有序無機納米薄膜的制備及其SERS性能研究

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【摘要】：生物化學物質(zhì)的超靈敏檢測在生物分子診斷、環(huán)境監(jiān)測、材料、分析化學和疾病預(yù)測等科學技術(shù)領(lǐng)域有著重要意義。在各種分析技術(shù)中,因為靈敏度和分子特異性高使表面增強拉曼散射(SERS)在檢測微量分子方面成為最有前景的方法之一。然而,為了將其廣泛的應(yīng)用在實際生活中,我們?nèi)孕柙赟ERS基底的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和成本等方面做出巨大努力。其中,采用組裝技術(shù)和尋找新的基底材料是我們研究的一個重點。組裝之后的納米材料在有序、高效和穩(wěn)定性等方面均有提升。另外,用半導體等材料來代替貴金屬做基底是較為有效降低成本的一種方法。本論文用多元醇法、水熱、高分子模板法合成出形貌較為均一的納米材料,并用朗格繆爾-布拉吉特(LB)技術(shù)、三相界面法、垂直沉降法將其組裝成多種均勻有序的貴金屬和半導體金屬氧化物納米薄膜。測定了薄膜的形態(tài)、晶相及其光譜,并對其在SERS方面的應(yīng)用進行了研究。論文研究結(jié)果總結(jié)如下:1.首先,用多元醇法合成銀納米線(AgNWs),通過LB技術(shù)組裝成工整有序的銀納米線薄膜。為了防止該薄膜在空氣中被氧化,在該基底表面繼續(xù)用LB技術(shù)組裝一層有銀納米顆粒(AgNPs)修飾的氧化石墨烯(GO)薄膜,最終獲得用作SERS基底的AgNWs@GO-AgNPs復(fù)合薄膜。經(jīng)過一系列SERS測試,我們發(fā)現(xiàn)該薄膜有極高的靈敏度和長期的穩(wěn)定性。這是因為GO不僅對銀納米線起到了保護作用,而且作為亞納米縫隙使與之接觸的銀納米線和銀顆粒之間產(chǎn)生大量的"熱點",從而增強了基底上面探針分子的拉曼響應(yīng)。另一方面,銀納米顆粒作為一些亞突起可以增加基底表面的粗糙度,進而形成更強的磁場。同時,我們還發(fā)現(xiàn)該基底對探針分子羅丹明6G(R6G)檢測限可以達到10-13M。除此之外,AgNWs@GO-AgNPs復(fù)合薄膜還具有較好的催化對硝基苯酚(4-NP)還原成對氨基苯酚(4-AP)的能力�？梢�,我們用LB簡單可控的組裝方法制得的AgNWs@GO-AgNPs復(fù)合薄膜,在生物傳感和催化劑方面具有潛在的應(yīng)用前景。2.引入非化學計量比的半導體金屬氧化物W_(18)O_(49)代替貴金屬作為新型的SERS基底材料。通過水熱反應(yīng)合成出尺寸較為均一的W_(18)O_(49)納米線,繼而用三相界面法組裝出排列有序的W_(18)O_(49)納米線薄膜,并將其用于SERS檢測有機染料。經(jīng)過一系列測試,我們發(fā)現(xiàn)非化學計量比的W_(18)O_(49)納米線比WO_3樣品具有較多的氧空位,作為SERS基底其靈敏度大大增強。而且,對多種探針分子均有響應(yīng),比如堿性品紅(FB)、亞甲基藍(MB)和羅丹明B(RB)。其中用RB作為探針分子時,其檢測極限可以達到10~(-7)M,這與沒有"熱點"的貴金屬作基底較為接近,并且其重現(xiàn)性的相對標準偏差僅為9.7%。因此,該薄膜為探討新型非貴金屬SERS基底在污染物檢測方面的應(yīng)用提供了重要啟示。3.用聚苯乙烯(PS)球制備的蛋白石光子晶體為模板,通過垂直沉降法簡單有效制備出三維多孔有序的TiO_2反蛋白石結(jié)構(gòu)薄膜(TiO_2IOS)。然后,用CdSe敏化TiO_2IOS,最終合成孔徑均勻、排列有序的CdSe-TiO_2IOS復(fù)合薄膜。TiO_2IOS的慢光子、多重散射效應(yīng)與CdSe敏化協(xié)同作用提高了該薄膜作為SERS基底的靈敏度,并且使MB作為探針分子的檢測限達到7×10(-9)M。同時,CdSe敏化后的TiO_2IOS吸收光譜范圍拓寬到可見光區(qū)域使其帶隙明顯變窄。與純TiO_2 IOS相比該復(fù)合薄膜的光電流密度提高了 2.16倍,這可能是其光生電子與空穴的復(fù)合率發(fā)生改變引起的。由此可知,CdSe-TiO_2IOS復(fù)合薄膜具有雙功能,有望被用作高靈敏度和低成本的有序SERS基底;它較好的光電轉(zhuǎn)換性能也為太陽能電池研究提供了實驗基礎(chǔ)。
【學位授予單位】：安徽大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TB383.2;O657.37

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本文編號：1292179