本文關(guān)鍵詞：炸藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物DAAF和DAOAF的研制與定值

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【摘要】：3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱(DAAF)和3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)是一種新型的高能量密度材料,在沖擊片雷管用始發(fā)藥、高性能推進(jìn)劑和低特征信號推進(jìn)劑中具有廣闊的應(yīng)用前景。但市面上沒有DAAF和DAOAF標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的缺乏制約了相應(yīng)分析技術(shù)的發(fā)展,也導(dǎo)致相應(yīng)的產(chǎn)品質(zhì)量得不到有效控制。為確保DAAF和DAOAF在生產(chǎn)、應(yīng)用中量值傳遞和溯源的準(zhǔn)確性,對DAAF和DAOAF純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和定值方法的研究已十分迫切。本論文主要研究內(nèi)容如下:(1)常壓下,以乙二醛水溶液、鹽酸羥胺和氫氧化鈉為反應(yīng)原料,采用一步法合成3,4-二氨基呋咱(DAF)。以DAF為原料,經(jīng)過氧化反應(yīng)合成了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物粗產(chǎn)物DAAF和DAOAF。考察了時間、溫度、原料配比等因素對DAF、DAAF和DAOAF合成收率的影響,篩選出最佳工藝條件。產(chǎn)物經(jīng)IR、1H NMR、13C NMR、MS進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。(2)表征了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物粗產(chǎn)物DAAF和DAOAF中的雜質(zhì)組分。建立了粗產(chǎn)物的高效液相色譜分析方法,采用質(zhì)譜對其中非揮發(fā)性有機(jī)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。采用離子色譜測定了粗產(chǎn)物中陰離子雜質(zhì)含量。通過電感耦合等離子體光譜測定了粗產(chǎn)物中的無機(jī)金屬雜質(zhì)成分。(3)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物粗產(chǎn)物進(jìn)行提純,獲得高純度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物DAAF和DAOAF。通過高效液相色譜法檢驗(yàn)了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的均勻性、穩(wěn)定性。采用質(zhì)量平衡法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的純度進(jìn)行定值。(4)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物DAAF和DAOAF的性能進(jìn)行了研究。采用熱重(TG-DTG)和差示掃描量熱法(DSC)研究了DAAF和DAOAF的熱分解行為,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法計(jì)算了DAAF和DAOAF的熱分解動力學(xué)參數(shù)。采用DSC的連續(xù)比熱容測定模式對DAAF和DAOAF的比熱容進(jìn)行了測定。利用IKA C5000型數(shù)顯氧氮量熱儀對DAAF和DAOAF的燃燒能進(jìn)行了測定,并計(jì)算了DAAF和DAOAF在298.15 K時的標(biāo)準(zhǔn)摩爾燃燒焓和標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓。
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ560.1

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1 何乃珍;炸藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物DAAF和DAOAF的研制與定值[D];西南科技大學(xué);2017年

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本文編號：1286956