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鄰苯二甲酸二丁酯分子印跡聚合物的制備及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-12-13 19:19

  本文關(guān)鍵詞:鄰苯二甲酸二丁酯分子印跡聚合物的制備及其性能研究


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【摘要】:鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是一種常見(jiàn)的增塑劑,因其對(duì)人體有毒性而被稱為內(nèi)分泌干擾物。在生物體的內(nèi)分泌系統(tǒng)中,很低的DBP濃度就可以導(dǎo)致癌癥、畸形和基因突變。表面分子印跡技術(shù)制備的印跡聚合物可對(duì)特定目標(biāo)分子具有特異性識(shí)別能力。半導(dǎo)體納米晶體,又被稱為量子點(diǎn),因具有良好的生物相容性、優(yōu)良的耐光性和相對(duì)較高的熒光強(qiáng)度而被用來(lái)測(cè)定金屬離子、生物分子、細(xì)胞和小分子。本論文結(jié)合摻雜錳的硫化鋅量子點(diǎn)(ZnS:Mn QDs)的熒光性質(zhì)和分子印跡聚合物的選擇性,制備出了以DBP為模板分子的三類熒光分子印跡聚合物,用來(lái)對(duì)DBP進(jìn)行選擇性吸附分離。主要包括以下內(nèi)容:(1)在模板分子DBP,功能單體3-氨丙基-3-乙氧基硅烷(APTES)和交聯(lián)劑正硅酸四乙酯(TEOS)加入后,制備了三組分子印跡聚合物(MIPs-ZnS:Mn QDs),功能單體的使用量分別為200μL(P1),250μL(P2),300μL(P3),選擇熒光猝滅效率最大的一組MIPs-ZnS:Mn QDs進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。運(yùn)用透射電鏡、X-射線衍射、紅外光譜對(duì)MIPs-ZnS:Mn QDs的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,對(duì)在不同的pH下熒光強(qiáng)度的變化以及穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,選擇具有最大熒光強(qiáng)度的pH為分析實(shí)驗(yàn)條件。分析條件優(yōu)化后,MIPs-ZnS:Mn QDs對(duì)DBP的線性檢測(cè)范圍為5-50μmol L-1,檢測(cè)限為0.27μmol L-1,在對(duì)白酒中的DBP檢測(cè)時(shí),加標(biāo)回收率在98.1%以上,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.5%以下。(2)基于ZnS:Mn QDs優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)和分子印跡聚合物特異性識(shí)別能力,通過(guò)沉淀聚合的方法制備了分子印跡聚合物(SiO_2@QDs@MIPs)。通過(guò)一系列的表征方法如透射電鏡,掃描電鏡,X-射線衍射,紅外光譜,熱重分析等對(duì)聚合物的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行研究。結(jié)果表明SiO_2@QDs@MIPs呈現(xiàn)出表面光滑的球形結(jié)構(gòu),SiO_2表面聚合物層的厚度大約5nm。分析條件優(yōu)化后,得到在5.0-50μmol L-1范圍內(nèi)SiO_2@QDs@MIPs熒光強(qiáng)度和DBP濃度之間具有很好的線性范圍,相關(guān)系數(shù)為0.9974,檢測(cè)線為0.04μmol L-1。SiO_2@QDs@MIPs應(yīng)用于真實(shí)水樣中DBP的微量檢測(cè),加標(biāo)回收率在97.80%以上,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.25%以下。(3)模板分子與功能單體比例分別為1:2,1:4和1:6的三組磁性熒光分子印跡聚合物分別用來(lái)識(shí)別和分離DBP,然后選擇具有最大熒光猝滅效率的磁性分子印跡聚合物(Fe_3O_4@SiO_2-QDs-MIPs)進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)。聚合物結(jié)合了量子點(diǎn)優(yōu)異的光學(xué)性能、分子印跡聚合物的選擇性和Fe_3O_4快速分離的特點(diǎn)。制備的聚合物用透射電鏡、掃描電鏡、X-射線衍射、紅外光譜、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)等對(duì)其表征。Fe_3O_4@SiO_2-QDs-MIPs呈現(xiàn)出核殼結(jié)構(gòu)的球形并表現(xiàn)出較強(qiáng)的光學(xué)穩(wěn)定性。Fe_3O_4@SiO_2-QDs-MIPs對(duì)不同濃度的DBP進(jìn)行檢測(cè),在檢測(cè)的線性范圍5-50μmol L-1下得到的檢測(cè)限為0.08μmol L-1,對(duì)真實(shí)樣品的加標(biāo)回收率大于99.45%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.37%以下。
【學(xué)位授予單位】:江蘇大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:O631.3

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本文編號(hào):1286290

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