本文關鍵詞：全血樣中有機磷農藥的在線凝膠滲透色譜-氣相色譜質譜聯(lián)用分析及前處理方法研究

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【摘要】：目前,有機磷類農藥已經逐漸發(fā)展成為使用最廣泛的農藥種類。有機磷農藥中毒案件在公安立案數量中占較大比例,且在案件受理時收到的送檢樣品多為受害者的全血樣品。因此,全血樣中有機磷類農藥的快速準確分析成為公安理化檢驗中非常重要的研究課題。全血樣品基質復雜,干擾成分多,對前處理的要求很高。本文采用不同前處理方法對全血樣中有機磷農藥的提取效果進行了研究,分別建立了相應的定量測定方法,本文主要分為以下四個章節(jié)的內容:第一章主要介紹了農藥的主要分類、有機磷農藥的性質及危害、有機磷農藥的檢測方法;有機磷檢測方法中的加速溶劑萃取、QuEChERS(快速Quick、簡單Easy、便宜Cheap、有效Effective、可靠Rugged、安全Safe)、固相萃取前處理方法簡介;在線凝膠滲透色譜-氣相質譜聯(lián)用檢測技術簡介等內容。第二章以全血樣為提取樣本,采用加速溶劑萃取的方法,通過改變萃取溶劑,調節(jié)萃取溫度、靜態(tài)萃取時間等因素實現(xiàn)前處理方法的優(yōu)化設置。采用全自動的加速溶劑萃取儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)人工操作,將提取液濃縮定容后用乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)和石墨碳黑(GCB)除雜,過濾后由在線凝膠滲透色譜-氣相質譜聯(lián)用方法進樣檢測,建立了加速溶劑萃取-在線凝膠滲透色譜-氣相質譜聯(lián)用的分析方法,對甲胺磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、樂果、乙拌磷、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、乙硫磷進行了定量檢測。方法檢出限為1.2-19.2 mg·L1(信噪比S/N=3),加標回收率為80.0-107.2%,平行6次進樣分析顯示相對標準偏差除乙酰甲胺磷外均小于5%。第三章在傳統(tǒng)QuEChERS方法基礎上,進一步優(yōu)化了該方法中使用的PSA和GCB等物質的用量,在全血樣的處理過程中優(yōu)化了萃取溶劑及其用量等條件。采用優(yōu)化的QuEChERS方法,在保證較好回收率的前提下,可有效除去樣品基質干擾。將方法用于血樣中10種有機磷的定量,檢出限為2.2-48.7mg·L-1(信噪比S/N=3),加標回收率為80.4-111.7%,平行6次進樣分析相對標準偏差均小于3%。該方法操作簡單、回收率高且不需要進行耗時較長的濃縮步驟,適合有機磷農藥中毒的快速定量分析。第四章利用固相萃取作為全血樣品的前處理手段,考察了 Waters Oasis HLB、WatersSep-PakC18、CNWBONDGCB/PSA三種不同固相萃取柱的萃取效果,并且對提取溶劑進行探究。結果表明:Waters Oasis HLB凈化效果較好,其對10種有機磷的回收率為80.3-109.1%,方法檢出限為2.6-8.3 mgL-1(信噪比S/N=3),平行6次進樣分析乙酰甲胺磷相對標準偏差小于15%,其他有機磷相對標準偏差均小于10%。該方法技術相對成熟、應用范圍廣泛且實驗效果良好。本文通過加速溶劑萃取、QuEChERS、固相萃取三種不同前處理方法分別與GPC-GC/MS聯(lián)用,建立了相應的在線檢測方法,實現(xiàn)了對全血樣中10種有機磷類農藥的定量測定。三種方法均適用于有機磷農藥中毒的快速定量分析。
【學位授予單位】：浙江大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：D919.4;O657.63

【參考文獻】

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