本文關(guān)鍵詞：微波加熱快速制備光催化材料及其可見光光催化制氫性能

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【摘要】：在核能、風(fēng)能、水力發(fā)電、光伏等諸多技術(shù)中,利用太陽能和半導(dǎo)體材料,將水光解制備氫氣的光催化反應(yīng),是最理想的一種技術(shù),因為水和太陽能均取之不竭、用之不盡;另外產(chǎn)生的氫氣不僅燃燒熱高,而且燃燒產(chǎn)物只生成水,整個過程綠色、環(huán)保。光催化反應(yīng)的核心是開發(fā)具有高活性的光催化材料。光催化技術(shù)面臨的主要問題是太陽光利用率低、載流子復(fù)合、穩(wěn)定性差等,一般人們的解決途徑是貴金屬沉積、增加光催化劑的比表面積、離子摻雜等。微波加熱具有環(huán)保,便捷,高效,節(jié)能等特點。不同于傳統(tǒng)的熱傳導(dǎo)的加熱方式,微波加熱可以實現(xiàn)對分子進(jìn)行均勻的加熱,從而導(dǎo)致所制備的材料具有結(jié)構(gòu)均勻的特點。本論文中,我們探索了采用微波加熱策略來制備CdS,g-C_3N_4,g-C_3N_4/Ni_2P,并且探討了它們的光催化制氫性能。本論文主要的研究內(nèi)容:(1)微波加熱快速制備金屬硫化物光催化材料。以硫脲與乙酸鎘為前驅(qū)體,按一定摩爾比例混合,首先制備鎘-硫脲的配合物;然后對該配合物進(jìn)行微波加熱熱解。詳細(xì)考察了微波加熱時間、硫脲:乙酸鎘的摩爾比等因素對產(chǎn)物的相組成、形貌、光學(xué)吸收性能及光催化制氫性能的影響;并采用穩(wěn)態(tài)、瞬態(tài)熒光光譜、光電化學(xué)性能等測試手段,詳細(xì)研究了影響產(chǎn)物光催化制氫性能的物理機(jī)制。研究結(jié)果表明,采用微波加熱策略,微波加熱5min即可以制備出六方晶型的CdS,延長微波加熱時間,可以顯著提升CdS的結(jié)晶性和光催化制氫性能。以Na2S(0.35mol/L)和NaSO3(0.25mol/L)作為犧牲劑,Pt為助催化劑,檢測了硫化鎘在可見光(λ420nm)照射下的光解水產(chǎn)H2能力。當(dāng)硫脲與乙酸鎘的摩爾比例為6:1,微波高火35min時,硫化鎘的光催化性能最好,它的產(chǎn)氫速率為70.6μmol·h~（-1）。(2)微波加熱制備具有寬吸收和高結(jié)晶性的g-C_3N_4光催化材料。首先以三聚氰胺為原料,采用馬弗爐加熱制備g-C_3N_4材料,然后再對所制備的g-C_3N_4進(jìn)行微波加熱處理。詳細(xì)考察了微波加熱時間、功率等因素對產(chǎn)物形貌、光學(xué)吸收性能及光催化制氫性能的影響;通過掃描電鏡、透射電鏡對產(chǎn)物的形貌進(jìn)行了詳細(xì)的描述;并采用穩(wěn)態(tài)、瞬態(tài)熒光光譜、光電化學(xué)性能等測試手段,詳細(xì)研究了影響產(chǎn)物光催化制氫性能的物理機(jī)制。研究結(jié)果表明,通過微波加熱對g-C_3N_4進(jìn)行加熱再處理,不僅使g-C_3N_4材料的表面產(chǎn)生許多站立的納米片結(jié)構(gòu),而且大大拓寬了 g-C_3N_4材料的光學(xué)相應(yīng)范圍,使其吸收邊由處理前的460 nm紅移至近600 nm。另外,處理后g-C_3N_4的結(jié)晶性大大提高。以三乙醇胺為犧牲劑,Pt為助催化劑,檢測了樣品在可見光(λ420nm)照射下的光解水產(chǎn)H2能力。當(dāng)微波加熱時間為26min時制得的樣品的光催化性能最好,它的產(chǎn)氫速率為 20.lμmol·h1。(3)g-C_3N_4/Ni_2P復(fù)合光催化材料的光催化制氫性能。我們通過一步煅燒手段,成功將Ni_2P原位生長、負(fù)載到g-C_3N_4表面。詳細(xì)考察不同Ni_2P負(fù)載量對產(chǎn)物的相組成、形貌、光學(xué)吸收性能及光催化制氫性能的影響;并采用穩(wěn)態(tài)、瞬態(tài)熒光光譜、光電化學(xué)性能等測試手段,詳細(xì)研究了影響產(chǎn)物光催化制氫性能的物理機(jī)制。研究結(jié)果表明,Ni_2P不僅可以作為非貴金屬助催化劑,顯著提升g-C_3N_4材料的光催化制氫性能;更重要的是,相對于貴金屬Pt助催化劑,Ni_2P具有更好的光催化制氫的穩(wěn)定性,在24 h的長時間制氫反應(yīng)中,H2的產(chǎn)生速率無任何衰減;表明Ni_2P是一種高穩(wěn)定性的非貴金屬高效制氫助催化劑。以三乙醇胺為犧牲劑,檢測了樣品在可見光(λ420nm)照射下的光解水產(chǎn)H2能力。當(dāng)負(fù)載2%的Ni_2P時,樣品的制氫性能最好,它的產(chǎn)氫速率為1.65μmol·h~（-1）。
【學(xué)位授予單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O643.36;TQ116.2

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本文編號：1263159