本文關(guān)鍵詞：桔霉素上轉(zhuǎn)換熒光傳感檢測(cè)方法的研究

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【摘要】：桔霉素(Citrinin, CIT)是真菌產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物,常常污染糧食谷物、飼料等,有致癌、致畸、致突變的潛在危害。目前,檢測(cè)桔霉素常用的方法有高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等。這些方法雖然靈敏度高,但往往需要復(fù)雜的前處理過程和昂貴的大型儀器。因此建立一種簡(jiǎn)單、靈敏、低成本的檢測(cè)方法顯得尤為重要。本論文用水熱法合成六方相上轉(zhuǎn)換熒光納米材料,并用Stober法在其表面包覆Si02作載體,以桔霉素的結(jié)構(gòu)類似物3,5-二羥基-2-萘酸(DHNA)為模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷作為功能單體,四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑,將表面分子印跡與溶膠-凝膠技術(shù)相結(jié)合,合成了對(duì)桔霉素有較高選擇性的分子印跡材料。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了模板、單體和交聯(lián)劑的比例、載體用量、反應(yīng)溫度和時(shí)間等條件,并對(duì)合成的聚合物材料進(jìn)行吸附平衡、吸附動(dòng)力學(xué)、傅里葉紅外光譜等表征。結(jié)果表明：在最優(yōu)條件下合成的熒光分子印跡聚合物,隨桔霉素濃度的增大聚合物的猝滅程度增大。在桔霉素濃度為0.2-1.0 mg L-1范圍內(nèi),熒光印跡聚合物的猝滅程度與濃度呈現(xiàn)出好的線性關(guān)系,桔霉素的檢出限為0.13 mg L-1。為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所建立方法的實(shí)用性,本文對(duì)紅曲米、玉米和米醋中桔霉素進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。紅曲米的添加量為2.0、4.0、8.0 mg kg-1,玉米添加量為0.5、1.0、2.0 mg kg-1,米醋的添加量為0.5、1.0、2.0 mg L-1,三種樣品的添加回收率分別為82.0%-89.3%(RSD5.0%)、90.0%-98.0%(RSD4.3%)、84.0%-94.5%(RSD2.8%),說明本文所建立的檢測(cè)方法的可行性。此外,為了進(jìn)一步驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)所建立的分子印跡熒光檢測(cè)法的有效性,采用高效液相色譜法,對(duì)上述三種樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),紅曲米的添加量為2.0、4.0、8.0 mg kg-1,玉米添加量為0.5、1.0、2.0 mg kg-1,米醋添加量為0.5、1.0、2.0 mg L-1,檢測(cè)回收率分別為69.0%-75.3%(RSD8.6%)、 72.0%-83.0%(RSD6.7%)、82.0%-85.5%(RSD6.2%)。
【關(guān)鍵詞】：桔霉素 上轉(zhuǎn)換熒光納米材料 分子印跡 檢測(cè)
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-23
• 1.1 真菌毒素簡(jiǎn)介9
• 1.2 桔霉素簡(jiǎn)介9-12
• 1.2.1 基本理化性質(zhì)9
• 1.2.2 毒性作用及其限量標(biāo)準(zhǔn)9-10
• 1.2.3 桔霉素常用的檢測(cè)方法10-12
• 1.3 上轉(zhuǎn)換熒光納米材料12-15
• 1.3.1 上轉(zhuǎn)換熒光納米材料概述12-13
• 1.3.2 UCNPs的發(fā)光機(jī)理13-14
• 1.3.3 UCNPs的制備方法14-15
• 1.4 核殼結(jié)構(gòu)15-16
• 1.4.1 核殼結(jié)構(gòu)的基本性質(zhì)15-16
• 1.4.2 二氧化硅為外殼的核殼結(jié)構(gòu)制備方法16
• 1.5 分子印跡技術(shù)16-21
• 1.5.1 分子印跡技術(shù)的發(fā)展16-17
• 1.5.2 分子印跡技術(shù)原理17
• 1.5.3 分子印跡聚合物制備過程17-18
• 1.5.4 分子印跡聚合物制備方法18-20
• 1.5.5 分子印跡技術(shù)的應(yīng)用20-21
• 1.6 研究目的及意義21
• 1.7 本課題的主要研究?jī)?nèi)容21-23
• 2 材料與方法23-30
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器23-24
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料23
• 2.1.2 主要儀器設(shè)備23-24
• 2.1.3 主要溶劑配制24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法24-30
• 2.2.1 UCNPs的合成與表征24-25
• 2.2.2 UCNPs@SiO_2的合成與表征25-26
• 2.2.3 DHNA分子印跡聚合物的制備與表征26-27
• 2.2.4 吸附介質(zhì)的選擇27
• 2.2.5 熒光分子印跡聚合物對(duì)DHNA吸附平衡結(jié)合實(shí)驗(yàn)27
• 2.2.6 熒光分子印跡聚合物對(duì)DHNA吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)27-28
• 2.2.7 吸附選擇性實(shí)驗(yàn)28
• 2.2.8 競(jìng)爭(zhēng)性實(shí)驗(yàn)28
• 2.2.9 實(shí)際樣品的測(cè)定28-30
• 3 結(jié)果與討論30-57
• 3.1 UCNPs合成條件的優(yōu)化30-31
• 3.1.1 稀土離子濃度30
• 3.1.2 稀土離子與氟離子的比例30-31
• 3.1.3 反應(yīng)時(shí)間31
• 3.2 UCNPs的表征31-34
• 3.2.1 熒光光譜表征32-33
• 3.2.2 傅里葉紅外光譜表征33
• 3.2.3 X射線衍射表征33-34
• 3.2.4 掃描電鏡表征34
• 3.3 UCNPs@SiO_2合成條件的優(yōu)化34-36
• 3.3.1 反應(yīng)溫度35
• 3.3.2 反應(yīng)時(shí)間35-36
• 3.4 UCNPs@SiO_2的表征36-39
• 3.4.1 熒光光譜表征36-37
• 3.4.2 傅里葉紅外光譜表征37
• 3.4.3 X-射線衍射表征37-38
• 3.4.4 掃描電鏡表征38
• 3.4.5 透射電鏡表征38-39
• 3.5 熒光分子印跡聚合物合成原理39-40
• 3.6 熒光分子印跡聚合物合成條件的優(yōu)化40-44
• 3.6.1 反應(yīng)溶劑40-41
• 3.6.2 UCNPs@SiO_2用量41-42
• 3.6.3 模板、單體和交聯(lián)劑的配比42
• 3.6.4 反應(yīng)溫度42-43
• 3.6.5 反應(yīng)時(shí)間43
• 3.6.6 催化劑43-44
• 3.6.7 模板分子的去除44
• 3.7 熒光分子印跡聚合物的表征44-46
• 3.7.1 傅里葉紅外光譜表征45
• 3.7.2 掃描電鏡表征45-46
• 3.7.3 透射電鏡表征46
• 3.8 熒光分子印跡聚合物吸附實(shí)驗(yàn)46-51
• 3.8.1 吸附介質(zhì)的選擇46-47
• 3.8.2 吸附平衡試驗(yàn)47-48
• 3.8.3 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)48
• 3.8.4 熒光猝滅機(jī)理48-49
• 3.8.5 吸附選擇性實(shí)驗(yàn)49-51
• 3.9 線性范圍及檢出限51-52
• 3.10 實(shí)際樣品的測(cè)定52-57
• 3.10.1 分子印跡熒光檢測(cè)法測(cè)定樣品52-53
• 3.10.2 高效液相色譜法測(cè)定樣品53-56
• 3.10.3 兩種分析檢測(cè)方法的比較56-57
• 4 結(jié)論57-59
• 5 展望59-60
• 6 參考文獻(xiàn)60-66
• 7 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文情況66-67
• 8 致謝67

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本文編號(hào)：1077006