發(fā)布時間：2017-10-16 07:35

  本文關(guān)鍵詞：苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣中鈷鎳錳提取分離技術(shù)的研究

  更多相關(guān)文章： 苯甲酸生產(chǎn)殘渣 萃取 鈷鎳錳 分離與回收

【摘要】：苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣中的鈷鎳錳等金屬主要是來自于生產(chǎn)過程中投加的催化劑。考慮到目前我國鈷鎳錳金屬資源的緊缺狀況以及對于環(huán)境保護的迫切要求,此殘渣中金屬的分離回收是十分有必要的。本研究探討了工業(yè)化生產(chǎn)苯甲酸生產(chǎn)殘渣的綜合利用,研究了酸種類、酸濃度、H2O2質(zhì)量分數(shù)對三種金屬提取率的影響；通過氨水絡(luò)合沉淀分離錳,使用P507萃取劑對濾液中的鈷、鎳進行萃取分離,進一步研究了平衡水相pH、P507皂化率、P507體積分數(shù)和相比(A/O)對金屬萃取率、鈷鎳分離系數(shù)p的影響以及有機相中鈷的反萃的最佳條件。分別利用干法、濕法兩種不同的消解方法,對工業(yè)生產(chǎn)苯甲酸殘渣進行處理,結(jié)果表明濕法消解的效果優(yōu)于干法。采用原子吸收分光光度法準確測定殘渣中鉆、鎳、錳的含量,分別為0.3071%、0.0155%和0.0850%。采用溶劑萃取法對苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣中的鈷鎳錳進行回收。研究了酸種類、酸濃度、H202質(zhì)量分數(shù)對鈷鎳錳萃取回收率的影響。結(jié)果表明,H2SO4濃度為2.0 mol/L、H202質(zhì)量分數(shù)為25%時,鈷、鎳、錳的萃取回收率較高,分別達到87.77%、86.50%和88.59%。本文對于鈷、鎳、錳三種金屬的分離分步進行。首先依據(jù)鈷、鎳、錳三種金屬的理化性質(zhì)不同,將萃取液用過量氨水滴定,使錳以Mn(OH)2沉淀的形式與鈷鎳離子分離開來,其中錳的沉淀率可達到93.67%,濾液中測得鈷、鎳的回收率分別達到92.08%、98.52%。選用P507為主要的萃取劑,以磺化煤油為溶劑萃取分離鈷、鎳,實驗中添加少量TBP增強分相效果。經(jīng)過多組的比較試驗,最終優(yōu)選出鈷鎳分離的最佳條件為15%P507+5%TBP+80%磺化煤油、pH=4、皂化率60%、相比1：1。鈷鎳的萃取率均在80%以上,有效實現(xiàn)了鈷鎳的分離。有機相中鈷的反萃最佳條件為：硫酸濃度2.0mol/L,反萃相比(A/O)為1：1,鈷的反萃率達到94%以上。
【關(guān)鍵詞】：苯甲酸生產(chǎn)殘渣 萃取 鈷鎳錳 分離與回收
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：X783;O658
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-20
• 1.1 苯甲酸及其生產(chǎn)工藝概述9-12
• 1.1.1 苯甲酸的性質(zhì)及應(yīng)用9
• 1.1.2 苯甲酸的生產(chǎn)工藝9-11
• 1.1.3 苯甲酸生產(chǎn)工藝排放殘渣的主要危害11-12
• 1.2 鈷鎳分離的國內(nèi)外研究進展12-16
• 1.2.1 化學(xué)沉淀分離12-13
• 1.2.2 溶劑萃取分離13-16
• 1.2.3 離子交換法16
• 1.3 苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣回收的發(fā)展趨勢16-17
• 1.4 課題目的與意義17-18
• 1.4.1 課題目的17
• 1.4.2 研究意義17-18
• 1.5 課題的研究內(nèi)容18-20
• 2 苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣中金屬含量的確定20-26
• 2.1 試劑與儀器20
• 2.2 實驗研究對象20-21
• 2.3 熱穩(wěn)定分析實驗21-23
• 2.3.1 熱重分析(TG)方法21-23
• 2.3.2 實驗結(jié)果和討論23
• 2.4 苯甲酸生產(chǎn)殘渣中金屬組分的定量分析23-26
• 2.4.1 不同處理方法對苯甲酸生產(chǎn)殘渣中金屬含量測定的影響23-24
• 2.4.2 實驗結(jié)果和結(jié)論24-26
• 3 苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣中金屬的回收26-31
• 3.1 試劑與儀器26-27
• 3.2 酸的種類對金屬回收率的影響27-28
• 3.3 硫酸濃度對金屬回收率的影響28
• 3.4 過氧化氫質(zhì)量分數(shù)對金屬回收率的影響28-30
• 3.5 本章小結(jié)30-31
• 4 苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣回收液中金屬的分離31-44
• 4.1 試劑與儀器31-32
• 4.2 錳與鈷鎳的分離32-33
• 4.3 鈷與鎳的分離33-41
• 4.3.1 P507萃取分離鈷鎳機理33-35
• 4.3.2 平衡水相的pH值對鉆鎳萃取率的影響35-36
• 4.3.3 P507皂化率對鈷鎳萃取率的影響36-38
• 4.3.4 P507體積分數(shù)對鈷鎳萃取率的影響38-39
• 4.3.5 相比(A/O)對鈷鎳萃取率的影響39-41
• 4.4 負載有機相的洗滌41-43
• 4.4.1 硫酸濃度對有機相中鈷的反萃率的影響41-42
• 4.4.2 相比對有機相中鈷的反萃率的影響42-43
• 4.5 本章小結(jié)43-44
• 5 苯甲酸生產(chǎn)工藝殘渣的熱重分析及其動力學(xué)研究44-52
• 5.1 溫度對苯甲酸生產(chǎn)殘渣熱解過程的影響44-45
• 5.2 萃取次數(shù)對苯甲酸生產(chǎn)殘渣熱解過程的影響45-46
• 5.3 熱解動力學(xué)模型46-47
• 5.3.1 Kissinger微分法46-47
• 5.3.2 FWO(Flynn-Wall-Ozawa)法47
• 5.4 熱解動力學(xué)分析47-50
• 5.4.1 Kissinger微分法對實驗樣品的分析48
• 5.4.2 FWO法對實驗樣品的分析48-50
• 5.5 本章小結(jié)50-52
• 6 結(jié)論52-53
• 7 展望53-54
• 8 參考文獻54-60
• 9 發(fā)表論文情況60-61
• 10 致謝61

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本文編號：1041400