在體內(nèi)α-酮酸通過(guò)轉(zhuǎn)氨基作用轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的L-氨基酸,提供蛋白質(zhì)合成的原料,減輕尿毒癥毒素水平。α-復(fù)方酮酸片為復(fù)方制劑,含4種酮代氨基酸鈣(KILCa、KILCa、KLCa、KPACa),1種羥代氨基酸鈣(HMACa)和5種氨基酸。由于其成分復(fù)雜,而且以鈣鹽形式存在,很難用反相高效液相色譜法進(jìn)行定量測(cè)定,本文將采用離子對(duì)色譜法。中空纖維液相微萃取(HF-LPME)作為一種新的樣品前處理技術(shù)發(fā)展迅速,與傳統(tǒng)的萃取技術(shù)相比,它集采樣、萃取和濃縮于一體,結(jié)合成本低,設(shè)備簡(jiǎn)單,易與氣相色譜法,高效液相色譜法聯(lián)用等特點(diǎn)。目前,HF-LPME己成功應(yīng)用于食品、藥劑及環(huán)境水樣的檢測(cè)中,使傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理過(guò)程獲得極大的簡(jiǎn)化。但其在離子對(duì)色譜中的應(yīng)用鮮有報(bào)道。本論文應(yīng)用中空纖維液相微萃取結(jié)合離子對(duì)色譜的方法,對(duì)α-復(fù)方酮酸片中五種有效成分進(jìn)行分析檢測(cè)。本文的主要工作和成果如下:1、建立了一種離子對(duì)色譜結(jié)合二極管陣列檢測(cè)器的分析方法,用于同時(shí)測(cè)定α-復(fù)方酮酸片中HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的含量。流動(dòng)相為:乙腈-20 mmol/L乙酸銨緩沖溶液(含30 mmol/L正戊胺,pH ...

【文章頁(yè)數(shù)】：66 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
符號(hào)說(shuō)明
第1章 緒論
    1.1 引言
    1.2 離子對(duì)色譜
    1.3 離子對(duì)色譜法的應(yīng)用
        1.3.1 離子對(duì)色譜法在醫(yī)藥和臨床化學(xué)中的應(yīng)用
        1.3.2 離子對(duì)色譜法在生物化學(xué)中的應(yīng)用
        1.3.3 離子對(duì)色譜法在石油、化工及其它方面的應(yīng)用
    1.4 離子對(duì)色譜中各參數(shù)對(duì)保留值的影響
        1.4.1 有機(jī)溶劑濃度
        1.4.2 離子對(duì)試劑濃度
        1.4.3 流動(dòng)相pH值
        1.4.4 無(wú)機(jī)鹽濃度
    1.5 前處理技術(shù)
        1.5.1 液相微萃取
        1.5.2 固相微萃取
        1.5.3 薄層色譜
        1.5.4 超臨界萃取
    1.6 中空纖維液相微萃取技術(shù)
        1.6.1 中空纖維膜的結(jié)構(gòu)與種類
        1.6.2 中空纖維液相微萃取的萃取模式
        1.6.3 中空纖維液相微萃取裝置
        1.6.4 中空纖維液相微萃取的機(jī)理
        1.6.5 中空纖維液相微萃取的影響因素
    1.7 本課題研究意義內(nèi)容
第2章 離子對(duì)HPLC-DAD法同時(shí)測(cè)定α-復(fù)方酮酸片中的5種有效成分
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器、試劑與樣品
        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品制備
        2.2.3 色譜條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 流動(dòng)相的優(yōu)化
        2.3.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
        2.3.3 方法學(xué)考察
        2.3.4 實(shí)際樣品分析
    2.4 本章小結(jié)
第3章 反相離子對(duì)色譜-蒸發(fā)光閃射法測(cè)定α-復(fù)方酮酸片中的5種有效成分
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器、試劑與樣品
        3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品制備
        3.2.3 色譜條件
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 檢測(cè)器的選擇
        3.3.2 流動(dòng)相的選擇
        3.3.3 漂移管溫度的優(yōu)化
        3.3.4 霧化器流速的優(yōu)化
        3.3.5 方法學(xué)考察
        3.3.6 樣品的測(cè)定
    3.4 本章小結(jié)
第4章 中空纖維液相微萃取離子對(duì)高效液相色譜法測(cè)定α-復(fù)方酮酸片中的5種有效成分
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器、試劑與樣品
        4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品制備
        4.2.3 中空纖維三相液相微萃取
        4.2.4 色譜條件與定量分析
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 離子對(duì)液相色譜法的建立
        4.3.2 中空纖維三相液相微萃取條件的優(yōu)化
        4.3.3 方法學(xué)考察
        4.3.4 實(shí)際樣品的測(cè)定
    4.4 本章小結(jié)
第5章 結(jié)語(yǔ)
    5.1 論文的主要研究成果
    5.2 論文的創(chuàng)新點(diǎn)
    5.3 論文的不足及值得深入研究的問(wèn)題
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間參加的科研項(xiàng)目和成果



本文編號(hào)：3844796