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鉬酸銨分光光度法檢測工業(yè)磷酸含量的建立及初步應(yīng)用

發(fā)布時間:2023-05-09 22:54
  我國大部分甘蔗糖廠采用磷酸亞硫酸生產(chǎn)工藝,在生產(chǎn)過程中使用工業(yè)磷酸作為澄清輔助劑,制糖生產(chǎn)要求蔗汁有效P205量為300-400mg/kg,而蔗汁原有P205量僅為100mg/kg左右,因此需要添加工業(yè)磷酸作為補(bǔ)充。磷酸添加量根據(jù)工業(yè)磷酸含量確定,工業(yè)磷酸含量測定不準(zhǔn)確會影響磷酸的添加量從而影響澄清效果,F(xiàn)行測定工業(yè)磷酸含量的國標(biāo)方法有重量法和容量法,重量法需要轉(zhuǎn)移和洗滌沉淀,對分析人員操作水平要求高,而且操作耗時長難于適應(yīng)甘蔗糖廠連續(xù)不間斷的生產(chǎn)模式;容量法操作簡便、耗時短,是目前甘蔗糖廠使用最多的檢測方法,原理是通過酸堿中和測定H+離子濃度從而推算出工業(yè)磷酸含量,實(shí)際測量中發(fā)現(xiàn)其他形式的酸存在會導(dǎo)致測量結(jié)果有偏差。為此,急切尋求一種更快速、準(zhǔn)確的測量方法,以滿足糖廠生產(chǎn)對該工藝指標(biāo)控制的需要。 鉬酸銨分光光度法滿足工業(yè)磷酸磷含量測定的要求,可通過檢測磷含量得出工業(yè)磷酸含量。本文對鉬酸銨分光光度法用于工業(yè)磷酸含量測定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探索;使用國標(biāo)方法對鉬酸銨分光光度法進(jìn)行驗(yàn)證;對比幾種常用工業(yè)磷酸含量檢測方法的實(shí)驗(yàn)效果;最后考察鉬酸銨分光光度法在糖廠的初步應(yīng)用,結(jié)論如下: (1)探索鉬...

【文章頁數(shù)】:90 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 緒論
    1.1 選題背景
    1.2 磷酸概述
        1.2.1 磷酸生產(chǎn)工藝
        1.2.2 磷酸對制糖生產(chǎn)澄清效果的影響
        1.2.3 磷酸雜質(zhì)及對制糖生產(chǎn)的影響
    1.3 與本課題相關(guān)的研究
        1.3.1 現(xiàn)行工業(yè)磷酸含量的測定方法
        1.3.2 磷含量測定方法
    1.4 方法驗(yàn)證
        1.4.1 驗(yàn)證方法標(biāo)準(zhǔn)
        1.4.2 方法驗(yàn)證內(nèi)容
    1.5 研究目的和內(nèi)容
        1.5.1 研究目的
        1.5.2 研究內(nèi)容
第二章 鉬酸銨分光光度法檢測工業(yè)磷酸含量研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)材料與方法
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        2.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    2.3 結(jié)果分析與討論
        2.3.1 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
        2.3.2 測定波長的選定
        2.3.3 樣品采取消解方式選定
        2.3.4 顯色pH的選定
        2.3.5 最佳顯色時間選定
        2.3.6 反應(yīng)溫度選定
        2.3.7 還原劑類型和用量選定
        2.3.8 鉬酸鹽用量選定
    2.4 新方法測量結(jié)果系統(tǒng)誤差檢驗(yàn)
        2.4.1 正態(tài)分布檢驗(yàn)
        2.4.2 異常值檢驗(yàn)
        2.4.3 系統(tǒng)誤差檢驗(yàn)
    2.5 本章小結(jié)
第三章 酸銨分光光度法的驗(yàn)證
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)材料與方法
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    3.3 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
    3.4 方法精密度實(shí)驗(yàn)
        3.4.1 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
        3.4.2 中間精密度實(shí)驗(yàn)
        3.4.3 方法重現(xiàn)性測定
    3.5 方法專屬性
        3.5.1 磷酸雜質(zhì)成分測定
        3.5.2 磷酸雜質(zhì)對方法的影響
    3.6 方法線性和范圍
    3.7 方法不確定度評定
        3.7.1 數(shù)學(xué)模型
        3.7.2 測量不確定度分量
        3.7.3 重復(fù)性測量引入的不確定度
        3.7.4 樣品制備過程引入的不確定度
        3.7.5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液制備引入的不確定度
        3.7.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度
        3.7.7 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定
        3.7.8 擴(kuò)展不確定度評定
        3.7.9 測量結(jié)果及不確定度評足的報告
    3.8 本章小結(jié)
第四章 工業(yè)磷酸含量測定方法的比較
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)材料與方法
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        4.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    4.3 結(jié)果分析與討論
        4.3.1 重量法測定工業(yè)磷酸含量結(jié)果
        4.3.2 容量法測定工業(yè)磷酸含量結(jié)果
        4.3.3 鉬酸銨分光光度法測定工業(yè)磷酸含量的結(jié)果
        4.3.4 離子色譜測定工業(yè)磷酸含量的結(jié)果
        4.3.5 不同工業(yè)磷酸含量測量方法的結(jié)果對比
    4.4 本章小結(jié)
第五章 鉬酸銨分光光度法在糖廠初步應(yīng)用
    5.1 實(shí)驗(yàn)材料和方法
        5.1.1 實(shí)驗(yàn)材料
        5.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        5.1.3 試驗(yàn)方法
    5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
    5.3 結(jié)果分析與討論
        5.3.1 工業(yè)磷酸測定結(jié)果
        5.3.2 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
    5.4 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論
    6.1 結(jié)論
        6.1.1 創(chuàng)新點(diǎn)
        6.1.2 課題展望
參考文獻(xiàn)
致謝
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本文編號:3812539

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