提釩尾渣資源化利用應(yīng)用基礎(chǔ)研究
發(fā)布時間：2023-04-01 07:37
提釩尾渣是鋼鐵企業(yè)采用釩渣高溫鈉化焙燒工藝提釩后產(chǎn)生的尾渣,每年產(chǎn)生量近百萬噸,其中富含釩、鉻、硅、鐵、鈉等有價組分。國內(nèi)外針對提釩尾渣利用的已有研究主要集中在鈉化焙燒再提釩、還原提鐵以及建筑材料應(yīng)用等三個方面,但存在僅針對單一組分回收、有價組分回收率低、尾渣利用不經(jīng)濟等問題,目前大量堆存,不僅造成尾渣有價資源浪費,而且尾渣中的高堿、重金屬會對環(huán)境造成嚴重影響。為實現(xiàn)提釩尾渣有價組分的綜合利用,本文基于尾渣中硅釩相互包裹的相結(jié)構(gòu)特征,采用堿法破壞硅釩包裹相,實現(xiàn)硅釩鉻組分的高效溶出,并基于相平衡規(guī)律實現(xiàn)了釩鉻硅的分離；釩鉻硅溶出后的尾渣富含鐵,可經(jīng)脫鈉后返回鋼鐵冶煉流程,也可經(jīng)流態(tài)化還原制成黑瓷原料。基于上述研究思路,本文重點研究了提釩尾渣的物相結(jié)構(gòu)特征、提釩尾渣在堿介質(zhì)中的分解熱力學、宏觀動力學及微觀機理,查明了提釩尾渣在堿介質(zhì)中的分解規(guī)律,結(jié)合硅釩鉻清潔分離相平衡以及富鐵尾渣的資源化利用方法的研究,建立了基于NaOH分解的提釩尾渣資源化利用新工藝。論文取得了如下創(chuàng)新性進展：(1)查明了提釩尾渣中的主要元素分布規(guī)律。釩、鉻集中存在于含鐵相中,含鐵相彌散分布在錐輝石相(NaFeSi04...
【文章頁數(shù)】：196 頁
【學位級別】：博士
【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 提釩尾渣資源化利用研究現(xiàn)狀
1.1 引言
1.2 釩資源及利用概況
1.2.1 釩資源概況
1.2.2 釩渣提釩工藝現(xiàn)狀
1.3 提釩尾渣有價組分回收利用現(xiàn)狀
1.3.1 釩組分資源回收利用現(xiàn)狀
1.3.2 鐵組分資源回收利用現(xiàn)狀
1.3.3 鉻組分資源回收利用現(xiàn)狀
1.4 提釩尾渣建筑材料資源化利用現(xiàn)狀
1.4.1 利用提釩尾渣生產(chǎn)水泥
1.4.2 利用提釩尾渣生產(chǎn)墻體磚
1.4.3 利用提釩尾渣生產(chǎn)瓷磚
1.4.4 提釩尾渣用于路面基層材料
1.5 提釩尾渣釩鈦黑瓷資源化利用現(xiàn)狀
1.6 提釩尾渣集熱涂料資源化利用現(xiàn)狀
1.7 提釩尾渣其它資源化利用途徑
1.7.1 利用提釩尾渣生產(chǎn)防氧化涂料
1.7.2 利用提釩尾渣生產(chǎn)微晶玻璃
1.7.3 利用提釩尾渣生產(chǎn)陶粒
1.7.4 利用提釩尾渣制備橡膠填料
1.8 提釩尾渣資源化利用應(yīng)注意的問題
1.9 提釩尾渣資源化回收利用研究思路
1.10 本文研究內(nèi)容
第2章 提釩尾渣表征及堿分解熱力學計算
2.1 前言
2.2 實驗部分
2.2.1 分析儀器
2.2.2 實驗藥品
2.2.3 分析方法
2.3 提釩尾渣礦物學分析
2.3.1 提釩尾渣粒度分析
2.3.2 提釩尾渣組成分析
2.3.3 提釩尾渣物相組成分析
2.3.4 提釩尾渣形貌及元素分布特性
2.3.5 提釩尾渣中釩鉻價態(tài)分析
2.3.6 錐輝石相分析
2.4 提釩尾渣礦物分解熱力學
2.4.1 標準狀態(tài)下反應(yīng)自由能及反應(yīng)焓的計算
2.4.2 釩鉻在NaOH-H2O中的溶解熱力學
2.4.3 錐輝石相分解熱力學分析
2.4.4 伴生組分氧化分解熱力學分析
2.5 提釩尾渣TGA-DSC分析
2.6 本章小結(jié)
第3章 提釩尾渣全堿度溶出規(guī)律研究
3.1 前言
3.2 實驗部分
3.2.1 實驗用儀器及藥品
3.2.2 實驗裝置
3.2.3 實驗方法
3.2.4 分析方法
3.2.5 NaOH-H2O介質(zhì)理化性質(zhì)
3.3 提釩尾渣在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律研究
3.3.1 提釩尾渣中釩在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律
3.3.2 提釩尾渣中鉻在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律
3.3.3 提釩尾渣中硅在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律
3.4 提釩尾渣在NaOH-O2-H2O體系中溶出規(guī)律研究
3.4.1 提釩尾渣中釩在NaOH-O2-H2O體系中溶出規(guī)律
3.4.2 提釩尾渣中鉻在NaOH-O2-H2O體系中溶出規(guī)律
3.5 提釩尾渣在NaOH體系中浸出動力學
3.5.1 動力學研究方法
3.5.2 提釩尾渣在NaOH-O2-H2O體系中的浸出模型
3.5.3 釩在NaOH-H2O體系中的浸出動力學
3.5.4 鉻在NaOH-O2-H2O體系中的浸出動力學
3.5.5 硅在NaOH-H2O體系中的浸出動力學
3.6 反應(yīng)機理分析
3.6.1 反應(yīng)過程粒度變化
3.6.2 反應(yīng)過程物相變化
3.6.3 錐輝石分解規(guī)律
3.6.4 反應(yīng)渣SEM分析
3.7 本章小結(jié)
第4章 提釩尾渣鈉系清潔工藝研究
4.1 前言
4.2 亞熔鹽提釩工藝
4.2.1 亞熔鹽溶出過程L4(32)正交實驗
4.2.2 單因素實驗
4.3 水熱提釩工藝
4.3.1 水熱提釩過程L9(43)正交實驗
4.3.2 單因素實驗
4.3.3 釩濃度對提釩的影響
4.3.4 硅濃度對提釩的影響
4.3.5 水熱提釩循環(huán)實驗
4.4 釩鉻共提工藝
4.4.1 堿濃度對釩鉻提取率的影響
4.4.2 反應(yīng)溫度及時間對釩鉻提取率的影響
4.5 本章小結(jié)
第5章 硅釩鉻清潔分離相平衡研究
5.1 前言
5.2 水鹽體系相平衡研究方法
5.2.1 溶解度測定方法
5.2.2 平衡固相測定方法
5.3 實驗方法
5.3.1 實驗用儀器及藥品
5.3.2 實驗設(shè)備
5.3.3 實驗步驟
5.3.4 分析方法
5.4 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系脫硅研究
5.4.1 NaOH-Na2SiO3-Ca(OH)2-H2O四元體系相平衡研究
5.4.2 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系中脫硅(不沉淀釩)實驗
5.4.3 脫硅區(qū)域選擇及固相分析
5.4.4 脫硅渣資源化利用研究
5.5 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系脫硅后液分離釩研究
5.5.1 NaOH-Na3VO4-H2O三元體系相平衡數(shù)據(jù)
5.5.2 硅濃度對Na3VO4結(jié)晶的影響
5.5.3 Na3VO4結(jié)晶區(qū)域選擇及固相分析
5.6 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系硅釩分離后液鉻分離研究
5.6.1 NaOH-Na2CrO4-H2O三元體系相平衡數(shù)據(jù)
5.6.2 Na2CrO4結(jié)晶區(qū)間選擇及固相分析
5.7 釩酸鈉晶體鈣化研究
5.7.1 NaOH-Na3VO4-Ca(OH)2-H2O四元體系相平衡數(shù)據(jù)
5.7.2 Na3VO4鈣化區(qū)間選擇
5.7.3 Na3VO4鈣化固相分析
5.8 本章小結(jié)
第6章 富鐵尾渣資源化利用研究
6.1 前言
6.2 實驗部分
6.2.1 實驗用儀器及藥品
6.2.2 實驗裝置
6.2.3 實驗方法
6.2.4 分析方法
6.3 亞熔鹽富鐵尾渣常壓濕法加鈣脫鈉研究
6.3.1 亞熔鹽富鐵尾渣礦物學分析
6.3.2 亞熔鹽富鐵尾渣脫鈉研
6.4 水熱提釩富鐵尾渣堿性水熱體系脫鈉研究
6.4.1 水熱提釩富鐵尾渣礦物學分析
6.4.2 水熱提釩富鐵尾渣脫鈉研究
6.4.3 水熱提釩富鐵尾渣脫鈉機理分析
6.5 富鐵尾渣流態(tài)化還原研究
6.5.1 富鐵尾渣流態(tài)化性能研究
6.5.2 最小流化速度選擇
6.5.3 富鐵尾渣流態(tài)化還原研究
6.5.4 富鐵尾渣中鈉含量對還原效果的影響
6.5.5 富鐵尾渣物相形態(tài)對還原過程的影響
6.6 富鐵尾渣流態(tài)化還原渣分析
6.7 本章小結(jié)
第7章 提釩尾渣鈉系清潔工藝中試及評價
7.1 前言
7.2 提釩尾渣鈉系清潔工藝流程
7.2.1 亞熔鹽提釩工藝流程
7.2.2 水熱提釩工藝流程
7.2.3 釩鉻共提工藝流程
7.3 提釩尾渣鈉系清潔工藝METSIM能耗計算
7.3.1 亞熔鹽提釩工藝流程模擬
7.3.2 水熱提釩工藝流程模擬
7.3.3 釩鉻共提工藝流程模擬
7.4 提釩尾渣鈉系清潔工藝千噸級中試
7.4.1 關(guān)鍵設(shè)備調(diào)研與選型
7.4.2 千噸級示范工程的設(shè)計與建設(shè)
7.5 提釩尾渣鈉系清潔工藝經(jīng)濟性評價
7.5.1 計算基準
7.5.2 工藝物料消耗
7.5.3 工藝物料消耗
7.6 本章小結(jié)
第8章 結(jié)論與展望
8.1 結(jié)論
8.2 展望
參考文獻
致謝
攻讀學位期間發(fā)表的論文專利及所獲獎項
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本文編號：3776729
【文章頁數(shù)】：196 頁
【學位級別】：博士
【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 提釩尾渣資源化利用研究現(xiàn)狀
1.1 引言
1.2 釩資源及利用概況
1.2.1 釩資源概況
1.2.2 釩渣提釩工藝現(xiàn)狀
1.3 提釩尾渣有價組分回收利用現(xiàn)狀
1.3.1 釩組分資源回收利用現(xiàn)狀
1.3.2 鐵組分資源回收利用現(xiàn)狀
1.3.3 鉻組分資源回收利用現(xiàn)狀
1.4 提釩尾渣建筑材料資源化利用現(xiàn)狀
1.4.1 利用提釩尾渣生產(chǎn)水泥
1.4.2 利用提釩尾渣生產(chǎn)墻體磚
1.4.3 利用提釩尾渣生產(chǎn)瓷磚
1.4.4 提釩尾渣用于路面基層材料
1.5 提釩尾渣釩鈦黑瓷資源化利用現(xiàn)狀
1.6 提釩尾渣集熱涂料資源化利用現(xiàn)狀
1.7 提釩尾渣其它資源化利用途徑
1.7.1 利用提釩尾渣生產(chǎn)防氧化涂料
1.7.2 利用提釩尾渣生產(chǎn)微晶玻璃
1.7.3 利用提釩尾渣生產(chǎn)陶粒
1.7.4 利用提釩尾渣制備橡膠填料
1.8 提釩尾渣資源化利用應(yīng)注意的問題
1.9 提釩尾渣資源化回收利用研究思路
1.10 本文研究內(nèi)容
第2章 提釩尾渣表征及堿分解熱力學計算
2.1 前言
2.2 實驗部分
2.2.1 分析儀器
2.2.2 實驗藥品
2.2.3 分析方法
2.3 提釩尾渣礦物學分析
2.3.1 提釩尾渣粒度分析
2.3.2 提釩尾渣組成分析
2.3.3 提釩尾渣物相組成分析
2.3.4 提釩尾渣形貌及元素分布特性
2.3.5 提釩尾渣中釩鉻價態(tài)分析
2.3.6 錐輝石相分析
2.4 提釩尾渣礦物分解熱力學
2.4.1 標準狀態(tài)下反應(yīng)自由能及反應(yīng)焓的計算
2.4.2 釩鉻在NaOH-H2O中的溶解熱力學
2.4.3 錐輝石相分解熱力學分析
2.4.4 伴生組分氧化分解熱力學分析
2.5 提釩尾渣TGA-DSC分析
2.6 本章小結(jié)
第3章 提釩尾渣全堿度溶出規(guī)律研究
3.1 前言
3.2 實驗部分
3.2.1 實驗用儀器及藥品
3.2.2 實驗裝置
3.2.3 實驗方法
3.2.4 分析方法
3.2.5 NaOH-H2O介質(zhì)理化性質(zhì)
3.3 提釩尾渣在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律研究
3.3.1 提釩尾渣中釩在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律
3.3.2 提釩尾渣中鉻在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律
3.3.3 提釩尾渣中硅在NaOH-H2O體系中溶出規(guī)律
3.4 提釩尾渣在NaOH-O2-H2O體系中溶出規(guī)律研究
3.4.1 提釩尾渣中釩在NaOH-O2-H2O體系中溶出規(guī)律
3.4.2 提釩尾渣中鉻在NaOH-O2-H2O體系中溶出規(guī)律
3.5 提釩尾渣在NaOH體系中浸出動力學
3.5.1 動力學研究方法
3.5.2 提釩尾渣在NaOH-O2-H2O體系中的浸出模型
3.5.3 釩在NaOH-H2O體系中的浸出動力學
3.5.4 鉻在NaOH-O2-H2O體系中的浸出動力學
3.5.5 硅在NaOH-H2O體系中的浸出動力學
3.6 反應(yīng)機理分析
3.6.1 反應(yīng)過程粒度變化
3.6.2 反應(yīng)過程物相變化
3.6.3 錐輝石分解規(guī)律
3.6.4 反應(yīng)渣SEM分析
3.7 本章小結(jié)
第4章 提釩尾渣鈉系清潔工藝研究
4.1 前言
4.2 亞熔鹽提釩工藝
4.2.1 亞熔鹽溶出過程L4(32)正交實驗
4.2.2 單因素實驗
4.3 水熱提釩工藝
4.3.1 水熱提釩過程L9(43)正交實驗
4.3.2 單因素實驗
4.3.3 釩濃度對提釩的影響
4.3.4 硅濃度對提釩的影響
4.3.5 水熱提釩循環(huán)實驗
4.4 釩鉻共提工藝
4.4.1 堿濃度對釩鉻提取率的影響
4.4.2 反應(yīng)溫度及時間對釩鉻提取率的影響
4.5 本章小結(jié)
第5章 硅釩鉻清潔分離相平衡研究
5.1 前言
5.2 水鹽體系相平衡研究方法
5.2.1 溶解度測定方法
5.2.2 平衡固相測定方法
5.3 實驗方法
5.3.1 實驗用儀器及藥品
5.3.2 實驗設(shè)備
5.3.3 實驗步驟
5.3.4 分析方法
5.4 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系脫硅研究
5.4.1 NaOH-Na2SiO3-Ca(OH)2-H2O四元體系相平衡研究
5.4.2 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系中脫硅(不沉淀釩)實驗
5.4.3 脫硅區(qū)域選擇及固相分析
5.4.4 脫硅渣資源化利用研究
5.5 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系脫硅后液分離釩研究
5.5.1 NaOH-Na3VO4-H2O三元體系相平衡數(shù)據(jù)
5.5.2 硅濃度對Na3VO4結(jié)晶的影響
5.5.3 Na3VO4結(jié)晶區(qū)域選擇及固相分析
5.6 NaOH-Na3VO4-Na2SiO3-H2O體系硅釩分離后液鉻分離研究
5.6.1 NaOH-Na2CrO4-H2O三元體系相平衡數(shù)據(jù)
5.6.2 Na2CrO4結(jié)晶區(qū)間選擇及固相分析
5.7 釩酸鈉晶體鈣化研究
5.7.1 NaOH-Na3VO4-Ca(OH)2-H2O四元體系相平衡數(shù)據(jù)
5.7.2 Na3VO4鈣化區(qū)間選擇
5.7.3 Na3VO4鈣化固相分析
5.8 本章小結(jié)
第6章 富鐵尾渣資源化利用研究
6.1 前言
6.2 實驗部分
6.2.1 實驗用儀器及藥品
6.2.2 實驗裝置
6.2.3 實驗方法
6.2.4 分析方法
6.3 亞熔鹽富鐵尾渣常壓濕法加鈣脫鈉研究
6.3.1 亞熔鹽富鐵尾渣礦物學分析
6.3.2 亞熔鹽富鐵尾渣脫鈉研
6.4 水熱提釩富鐵尾渣堿性水熱體系脫鈉研究
6.4.1 水熱提釩富鐵尾渣礦物學分析
6.4.2 水熱提釩富鐵尾渣脫鈉研究
6.4.3 水熱提釩富鐵尾渣脫鈉機理分析
6.5 富鐵尾渣流態(tài)化還原研究
6.5.1 富鐵尾渣流態(tài)化性能研究
6.5.2 最小流化速度選擇
6.5.3 富鐵尾渣流態(tài)化還原研究
6.5.4 富鐵尾渣中鈉含量對還原效果的影響
6.5.5 富鐵尾渣物相形態(tài)對還原過程的影響
6.6 富鐵尾渣流態(tài)化還原渣分析
6.7 本章小結(jié)
第7章 提釩尾渣鈉系清潔工藝中試及評價
7.1 前言
7.2 提釩尾渣鈉系清潔工藝流程
7.2.1 亞熔鹽提釩工藝流程
7.2.2 水熱提釩工藝流程
7.2.3 釩鉻共提工藝流程
7.3 提釩尾渣鈉系清潔工藝METSIM能耗計算
7.3.1 亞熔鹽提釩工藝流程模擬
7.3.2 水熱提釩工藝流程模擬
7.3.3 釩鉻共提工藝流程模擬
7.4 提釩尾渣鈉系清潔工藝千噸級中試
7.4.1 關(guān)鍵設(shè)備調(diào)研與選型
7.4.2 千噸級示范工程的設(shè)計與建設(shè)
7.5 提釩尾渣鈉系清潔工藝經(jīng)濟性評價
7.5.1 計算基準
7.5.2 工藝物料消耗
7.5.3 工藝物料消耗
7.6 本章小結(jié)
第8章 結(jié)論與展望
8.1 結(jié)論
8.2 展望
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