【摘要】：建立并優(yōu)化了土壤中三甲基鉛(TML)和三乙基鉛(TEL)形態(tài)提取方法,構(gòu)建了高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分離測(cè)定三甲基鉛(TML)和三乙基鉛(TEL)形態(tài)的分析方法。通過改變流動(dòng)相組分比例,使TML和TEL的有機(jī)鉛形態(tài)達(dá)到基線分離。TML和TEL有機(jī)鉛的檢出限分別達(dá)到0.15μg·kg-1和0.35μg·kg-1;峰面積的RSD分別為4.6%和5.5%。對(duì)濃度范圍為0.5~100μg·kg~(-1)有機(jī)鉛混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行線性動(dòng)態(tài)范圍測(cè)定,結(jié)果兩種有機(jī)鉛的回歸系數(shù)均在0.9998以上。比較了幾種不同的樣品提取方法,得到土壤用80%甲醇的乙酸溶液振蕩過夜后,上清液pH調(diào)值至9,用0.5mol·L~(-1)的DDTC、0.1mol·L~(-1)的EDTA和正己烷溶液提取,TML和TEL的加標(biāo)回收率均大于98.0%。利用建立的方法,對(duì)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行有機(jī)鉛測(cè)定,在部分樣品中檢測(cè)到TML和TEL有機(jī)鉛化合物形態(tài)。
[Abstract]:The extraction methods of trimethyl lead (TML) and triethyl lead (TEL) from soil were established and optimized. A high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) was developed for the separation and determination of trimethyl lead (TML) and triethyl lead (TEL) speciation. By changing the composition ratio of mobile phase, the organic lead forms of TML and TEL reached baseline separation. The detection limits of TML and TEL organic lead reached 0.15 渭 g kg-1 and 0.35 渭 g kg-1; peak area RSD were 4.6% and 5.5%, respectively. The linear dynamic range of the mixed standard solution was determined in the concentration range of 0.5 渭 g kg~ (-1). The results showed that the regression coefficients of the two kinds of organic lead were above 0.9998. Several different sample extraction methods were compared. After the soil was oscillated overnight with 80% methanol acetic acid solution, the supernatant pH was adjusted to 9, and extracted with 0.5mol L ~ (-1) DDTC,0.1mol L ~ (-1) EDTA and n-hexane solution. The recoveries of TML and TEL were higher than 98.0. The organic lead compounds of TML and TEL were detected in some soil samples by using the established method.
【作者單位】： 西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司;國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心;
【基金】：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目(YYWF201620)資助
【分類號(hào)】：O657.63;X833

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本文編號(hào)：2406021