本文選用丙烯酰胺（AM）為第二單體,衣康酸（IA）為第三單體,不含堿金屬離子的過硫酸銨（APS）為引發(fā)劑,以水相沉淀法合成高性能碳纖維用聚丙烯腈（PAN）。通過對聚合反應溫度、時間、pH值、引發(fā)體系、共聚單體濃度、鏈轉移劑和終止劑的研究確定最佳反應條件。使用傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）、元素分析儀（EA）、X射線衍射儀（XRD）、差示掃描量熱儀（DSC）、熱重分析儀（TG）、核磁共振（NMR）、R/SCC同軸圓柱體流變儀等測試儀器和方法對共聚物AN／AM的競聚率、分子鏈結構、熱性能及流變行為進行研究,討論了共聚單體對PAN性能及紡絲溶液的影響。研究發(fā)現(xiàn),本文研究體系最佳反應條件為：溫度為60-65℃,反應時間為2h,引發(fā)劑濃度為0.8wt%,AM控制在2wt%以內,三元共聚時IA在1 wt%以內；復合引發(fā)體系中宜選用亞硫酸銨（AS）作為還原劑,APS與AS的摩爾配比應在2：1到1：1之間；鏈轉移劑采用乙醇胺（EOA）；以N,N-二乙基羥胺（DEHA）作為高效終止劑用于該體系中,用量在總單體質量的2wt‰。通過控制以上各反應條件獲得高轉化率和不同分子量的共聚物。利用元素分析,以KT法... 

【文章來源】：山東大學山東省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：99 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
目錄
TABLE OF CONTENTS
中文摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 碳纖維的發(fā)展歷程及應用
    1.2 國內外PAN基碳纖維的研究現(xiàn)狀
    1.3 PAN基碳纖維生產工藝
    1.4 PAN原絲
        1.4.1 PAN原絲生產工藝
        1.4.2 PAN原絲的形態(tài)結構
        1.4.3 PAN原絲的性能
    1.5 PAN的聚合
        1.5.1 共聚單體
        1.5.2 PAN聚合方法及特點
    1.6 PAN粉料的溶解
        1.6.1 聚合物的溶解原理
        1.6.2 溶劑的選擇
    1.7 本文的研究內容及意義
第二章 實驗部分
    2.1 實驗材料
    2.2 實驗設備
    2.3 共聚物的合成
    2.4 共聚物的溶解
    2.5 測試與表征
        2.5.1 轉化率的測定
        2.5.2 粘均分子量的測定
        2.5.3 元素分析（EA）及競聚率
        2.5.4 紅外光譜（FTIR）
        2.5.5 X射線衍射（XRD）及結晶度
        2.5.6 核磁共振分析
        2.5.7 熱分析
        2.5.8 共聚物溶液的流變性能
第三章 PAN共聚物的制備
    3.1 前言
    3.2 聚合機理
    3.3 反應溫度及PH值
    3.4 引發(fā)劑
        3.4.1 濃度
        3.4.2 復合引發(fā)體系
    3.5 單體配比
        3.5.1 二元共聚
        3.5.2 三元共聚
    3.6 AN與AM的競聚率
        3.6.1 競聚率計算方法
        3.6.2 KT法計算AN/AM競聚率
        3.6.3 YBR法計算AN/AM競聚率
        3.6.4 共聚物的序列結構
    3.7 鏈轉移劑
    3.8 終止劑
    3.9 本章小結
第四章 PAN共聚物的結構特征
    4.1 前言
    4.2 共聚物的紅外光譜表征
    4.3 PAN分子的立構規(guī)整性
    4.4 共聚物的XRD分析
    4.5 本章小結
第五章 PAN共聚物的熱性能分析
    5.1 前言
    5.2 差熱掃描量熱分析（DSC）
        5.2.1 二元PAN共聚物DSC分析
        5.2.2 三元PAN共聚物的DSC分析
    5.3 PAN聚合物的熱重分析（TG）
    5.4 預氧化階段PAN聚合物結構分析
    5.5 本章小結
第六章 PAN共聚物的流變特性
    6.1 前言
    6.2 PAN紡絲溶液的制備
    6.3 PAN溶液的表觀粘度
        6.3.1 粘度與固含量和溫度的關系
        6.3.2 粘度與分子量和剪切速率的關系
        6.3.3 溶劑對聚合物粘度的影響
    6.4 活化能
    6.5 非牛頓指數(shù)
    6.6 結構粘度指數(shù)
    6.7 本章小結
第七章 結論
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間發(fā)表及錄用學術論文
參與科研項目及獲獎情況
學位論文評閱及答辯情況表


【參考文獻】：
期刊論文
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[2]丙烯腈水相沉淀聚合引發(fā)機理的研究[J]. 趙亞奇,王成國,朱波,王延相,王啟芬.  材料工程. 2008(03)
[3]連續(xù)水相沉淀聚合法合成聚丙烯腈的反應機理研究進展[J]. 王成國,趙亞奇,王啟芬.  現(xiàn)代化工. 2008(01)
[4]差示掃描量熱法研究丙烯腈-衣康酸共聚物的熱穩(wěn)定化[J]. 歐陽琴,程璐,王浩靜,孫予罕.  化學學報. 2007(24)
[5]CHAINGUARDTMⅠ-15環(huán)保型丁苯橡膠及丁腈橡膠高效聚合終止劑[J]. 徐慧.  中國橡膠. 2007(17)
[6]丙烯腈-丙烯酰胺共聚物的合成與性能研究[J]. 韓娜,張興祥,王學晨.  材料科學與工程學報. 2007(01)
[7]聚丙烯腈基碳纖維研究進展[J]. 楊秀珍,李青山,盧東.  現(xiàn)代紡織技術. 2007(01)
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本文編號：2959808