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鎂、鈷、鎳化合物的濕化學(xué)法制備與結(jié)晶形態(tài)研究

發(fā)布時(shí)間:2019-12-06 07:34
【摘要】: Mg-Al-CO3水滑石類化合物、β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2等鎂、鈷、鎳化合物具有獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu),因此它們在催化、離子交換、吸附劑、阻燃劑和電池材料等諸多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景,引起了國際和國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域的關(guān)注。近年來,水滑石類化合物、β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的制備及其應(yīng)用日益成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)。本論文通過濕化學(xué)法(尿素法和水熱法)分別對Mg-Al-CO3水滑石類化合物、β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的結(jié)晶形態(tài)進(jìn)行研究,系統(tǒng)地考察了各種因素對產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸和形貌的影響。 本論文通過尿素法制備Mg-Al-CO3水滑石類化合物。分別采用X-射線衍射儀(XRD)、傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等測試手段對產(chǎn)物進(jìn)行了表征分析。結(jié)果表明,通過調(diào)節(jié)加入的乙二胺用量,成功地合成了納米Mg-Al-CO3水滑石類化合物,晶粒尺寸約為50~100 nm。在其他實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下,乙二胺用量越大,晶粒尺寸越。环磻(yīng)溫度越高,晶粒尺寸越。环磻(yīng)時(shí)間越長,晶粒尺寸就越大。在制備Mg-Al-CO3水滑石類化合物的過程中,乙二胺不僅可以抑制雜質(zhì)的產(chǎn)生,而且還能夠有效地控制晶粒尺寸;谝叶返呐湮蛔饔煤途w的成核生長過程,我們提出了納米Mg-Al-CO3水滑石類化合物可能的形成機(jī)理。該方法簡單易行,條件溫和,為其它水滑石類化合物晶粒尺寸的控制提供了有益啟示。 繼而利用水熱法制備β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2。分別利用XRD、FT-IR和SEM等測試手段對產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸和形貌進(jìn)行分析。結(jié)果表明,在乙二胺的輔助下,成功地制備了三維花狀的β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2。在其他實(shí)驗(yàn)條件相同的情況下,通過加入合適用量的乙二胺或NaOH,可以合成片狀或花狀的β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2;鈷和鎳離子的濃度越大,β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的晶粒尺寸越小。在制備β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的過程中,加入合適用量的乙二胺可避免產(chǎn)物的晶粒過細(xì),有助于膠體的破壞,從而使產(chǎn)物結(jié)晶性能較好,特別是乙二胺可抑制β-Co(OH)2在形成過程中被氧氣氧化,起到惰性氣體保護(hù)的作用。根據(jù)乙二胺的配位作用和晶體的成核生長過程,我們分別提出了三維花狀β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2可能的形成機(jī)理。
【圖文】:

結(jié)構(gòu)示意圖,單元晶層,八面體,層狀結(jié)構(gòu)


的制備及應(yīng)用日益成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)。吞N(yùn)i(oH):結(jié)構(gòu)和性質(zhì)Ni(oH):的結(jié)構(gòu)相似,同屬于六方晶系[49],具有和Cd和Cu等)化合物相同的CdiZ型水鎂石結(jié)構(gòu),其或吞N(yùn)i(oH)2)的基本構(gòu)造單元分別是鉆(氫)氧八io6),八面體中心是eoZ+(或NiZ+),六個頂角是。環(huán)個平面上(六方平面),三個OH一處于cO2+(或Ni(或Ni2+)平面之下。相鄰的八面體之間通過共用邊的,即單元晶層。單元晶層以面一面沿著c軸方向堆積,氫鍵締合。所以盡Co(OH):和盡Ni(OH):具有層狀結(jié)構(gòu)態(tài)存在15’]。由于聲co(oH):和介Ni(OH):的層狀結(jié)構(gòu)中所以與LDHs相比,介Co(0H):和介Ni(oH):的層間

SEM圖,樣品,乙二胺


不同體積的乙二胺制備樣品的SEM圖片:(a)omt.;(6)1.o}.;(c)1.sml.;(a)3.sml.Fig.2.4SEMimagesofsampleswithd
【學(xué)位授予單位】:大連理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2010
【分類號】:O614

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本文編號:2570310

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