發(fā)布時間：2019-07-28 15:53

【摘要】：M型鐵氧體是一種非常重要的永磁材料,具有高矯頑力、高飽和磁化強度、高磁性各向異性常數(shù)、高居里溫度和耐腐蝕性等特點,被廣泛應用于汽車、家電等行業(yè)。截止目前M型鐵氧體仍然占據(jù)永磁材料市場50%以上的份額,所以對M型鐵氧體磁性能的任何改善都可以得到巨大的商業(yè)利益。本文用離子替代法制備了兩種新型M型永磁鐵氧體磁粉并對其的結構、形貌和磁性進行了系統(tǒng)的研究。主要包括以下幾個方面:1.研究了燒結溫度、鐵含量n及Mn~(4+)、Zn~(2+)離子含量x對Mn-Zn摻雜的鍶鐵氧體SrMn_xZn_xFe_(2n-2x_O_(19)燒結體的微結構、形貌及磁性能的影響。當x的值暫定為0.1時改變n的值,使n=5.8、5.9和6.0。樣品在各燒結溫度與各n值時均為單一M相。當n值增加時,樣品的磁化強度σ16與矯頑力Hc都是先增大后減小,在n=5.9時出現(xiàn)最大值。n的值確定為5.9時,樣品的化學式變?yōu)镾rMnxZnx Fe11.8-2xO19,改變x的值從0增加到0.8。當x0.4時樣品得到單一的M相,當x≥0.4時雜相ZnFe2O4開始出現(xiàn)。樣品的形貌均為六角結構類球狀顆粒,燒結溫度升高時出現(xiàn)異常長大情況。樣品的比飽和磁化強度σs隨x的增加先變大后減小,在x=0.1時出現(xiàn)最大值,樣品的矯頑力Hc隨x的增加而持續(xù)減小,燒結溫度為1200℃時樣品SrMn0.1Zn0.1Fe11.6O19的σs=73.90 emu/g,Hc=3173 Oe與同燒結溫度下的La-Zn替代鍶鐵氧體樣品La0.3Sr0.7Zn0.3Fe11.3O19相比,具有更優(yōu)秀的綜合磁性能。2.利用穆斯堡爾譜分析了x=0-0.4時樣品SrMnxZnxFe2n-2x O19中Zn~(2+)、Mn~(4+)及Fe~(3+)的占位情況,揭示了磁性變化的根本原因。當0x≤0.1時,非磁性的Zn~(2+)主要替代4f1晶位上自旋向下的Fe~(3+),Mn~(4+)主要替代12k晶位上自旋向上的Fe~(3+),導致樣品的飽和磁化強度上升;當0.1x≤0.2時,Zn~(2+)主要替代2a晶位上自旋向上的Fe~(3+),Mn~(4+)依舊替代12k晶位上的Fe~(3+),導致樣品的飽和磁化強度降低;當x≥0.4時,穆斯堡爾譜圖像上出現(xiàn)一個新的雙峰,經比對為ZnFe2O4雜相與XRD的結果一致,導致樣品的飽和磁化強度大幅度降低。3.通過助熔劑干混與濕混兩種工藝制備了SrMn0.1Zn0.1Fe11.6O19磁粉,并與純鍶鐵氧體磁粉SrFe11.6O19和La-Zn替代的La0.3Sr0.7Zn0.3Fe11.3O19磁粉做了對比研究。制備工藝對于樣品的微結構沒有影響,除了磁粉SrFe11.6O19含有少量的Fe2O3外,其他樣品均為單一M相;采用濕混工藝的SrMn0.1Zn0.1Fe11.6O19磁粉形貌規(guī)則均為六角結構類球狀、顆粒分布均勻、平均顆粒尺寸適中,要好于采用干混工藝制備的樣品;磁粉SrMn0.1Zn0.1Fe11.6O19和La0.3Sr0.7Zn0.3Fe11.3O19相比,σ16基本相當,矯頑力Hc大于La-Zn替代且濕混工藝要優(yōu)于干混工藝。4.以Na2CO3、V_2O_5為原料制備Na-V摻雜的新型M型鍶鐵氧體NaxSr1-xFe2n-xVxO19。當x=0.1時使n=5.6、5.65、5.7和5.75,樣品在各預燒溫度下均存在Fe2O3雜項,n值的變化對于晶格常數(shù)沒有影響;各樣品顆粒的大小均勻約為1μm-2μm之間;樣品的飽和磁化強度和矯頑力在n值為5.65時都達到最大值。當n=5.65時樣品的化學式變?yōu)镹axSr1-xFe11.3-xVxO19,使x=0.05、0.1、0.15和0.2,研究x對樣品微觀結構與磁性的影響。結果顯示摻雜了Na+、V5+的樣品均含有雜相Fe2O3,x的值升高使樣品的晶格常數(shù)減小,結晶性變好,對于樣品的形貌基本沒有影響。當x=0.1時樣品的綜合磁性能最好,預燒溫度為1150℃時σ16=60.54 emu/g,Hc=4664 Oe與同溫度下的La-Co替代的鍶鐵氧體磁性能相當。
【圖文】：

Fe12O19晶胞的結構示意圖，每個 BaF陰離子呈六角密堆堆積，Ba2+陽離子離子層中。因此，在原來的尖晶石結 O2-圍繞一個 Ba2+。5 個氧離子 O2-和個結構就稱為“R 塊”�！癛 塊”中有有一個 Ba2+，這層就為整個晶體的鏡方向。不含有鋇離子 Ba2+其余氧離子，稱為“S 塊”�！癝 塊”中包括兩個氧而成�！癛 塊”中的 C 軸平行于“S 塊”和“R 塊”與“S 塊”相對應的“R*”和“S*R*S*方式堆積起來的。圖 1-1 M 型鐵氧結構中的 R 塊與 S 塊

1-2 為單個 BaFe12O19晶胞的結構示意圖，每個 BaFe12O19晶胞由子構成的。O2-陰離子呈六角密堆堆積，Ba2+陽離子替代尖晶石結位置，，處于氧離子層中。因此，在原來的尖晶石結構中，由 6 個，變成了 5 個 O2-圍繞一個 Ba2+。5 個氧離子 O2-和一個替代 O2-的六面體，這個結構就稱為“R 塊”�！癛 塊”中有三個層含有氧氧離子層中含有一個 Ba2+，這層就為整個晶體的鏡面，垂直于鏡角晶體的 C 軸方向。不含有鋇離子 Ba2+其余氧離子 O2-，仍然按構就進行堆積，稱為“S 塊”�！癝 塊”中包括兩個氧離子層，在尖[111]晶向密堆而成�！癛 塊”中的 C 軸平行于“S 塊”中的[111]方向在，必然存在和“R 塊”與“S 塊”相對應的“R*”和“S*”塊，所以 M 結構是按照 RSR*S*方式堆積起來的。圖 1-1 M 型鐵氧結構中的 R 塊與 S 塊[23]
【學位授予單位】：蘭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TM277

【參考文獻】

相關期刊論文 前2條

1 范薇;磁鉛石型六角鐵氧體納米磁粉的制備[J];礦冶;1998年03期

2 張密林,趙華,李茹民;M－型超微鐵氧體粉末合成方法的進展[J];功能材料;1996年03期

本文編號：2520164