Pechini法制備(類)鈣鈦礦復(fù)合氧化物及表征
發(fā)布時間:2019-05-21 11:03
【摘要】: (類)鈣鈦礦型復(fù)合氧化物應(yīng)用于三效催化劑引起了人們的廣泛關(guān)注。本實驗嘗試采用Pechini法合成類鈣鈦礦型復(fù)合氧化物La1.8Sr0.2CuO4。在成功合成純相La1.8Sr0.2CuO4的基礎(chǔ)上,采用非離子表面活性劑聚乙二醇為分散劑制備分散性較好的復(fù)合氧化物。與此同時,用Pechini法制備了摻鍶量不同的La2-xSrxCuO4(x=0-0.4)。最后,以Pechini法嘗試合成鈣鈦礦型復(fù)合氧化物La0.8Sr0.2CuO3。采用XRD、FT-IR、SEM、TEM、BET和H2-TPR等檢測手段進行了表征。 采用Pechini法制備La1.8Sr0.2CuO4時,主要討論了不同的反應(yīng)條件如金屬離子總濃度、水浴溫度、檸檬酸用量、焙燒溫度對反應(yīng)中形成的凝膠質(zhì)量的影響及合成后的樣品物相的影響。凝膠形成情況表明,在其他合成條件相同的情況下,水浴溫度為70℃、金屬離子總濃度為2mol/L時,形成的凝膠均勻透明,顏色清亮。XRD檢測結(jié)果表明,焙燒溫度和檸檬酸用量均對物相的形成有重要影響。最佳的焙燒溫度和檸檬酸與金屬離子的摩爾比分別為800℃和4。FT-IR結(jié)果與XRD結(jié)果相一致,進一步表明了合成的樣品具有類鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。SEM結(jié)果顯示,樣品呈現(xiàn)多孔隙結(jié)構(gòu),部分有輕微團聚現(xiàn)象。 在合成Lai.8Sr0.2CuO4復(fù)合氧化物的過程中加入分散劑聚乙二醇,XRD檢測表明,物相均為單一相類鈣鈦礦結(jié)構(gòu),PEG的分子量和用量對樣品物相沒有影響,但對比表面積和相應(yīng)的催化性能有較大影響。隨著PEG分子量的增加,比表面積減小,催化劑的氧化性能減弱。PEG用量的減少使得樣品的比表面積增加,氧化性能增強。TEM分析表明,加入PEG后的樣品的顆粒團聚現(xiàn)象較未加入的樣品有所減少。H2-TPR結(jié)果表明,加入分散劑后的樣品比未加入分散劑的樣品低溫氧化性能更好。 采用Pechini法制備La2-xSrxCuO4(x=0-0.4)時,主要討論了不同摻鍶量對物相,比表面積及催化性能的影響。XRD分析顯示,當x0時,所合成的物相均為單一的類鈣鈦礦結(jié)構(gòu),結(jié)合FT-IR分析,樣品的結(jié)構(gòu)發(fā)生了由正交晶型向四方晶型的轉(zhuǎn)變。BET分析表明,摻鍶量的增加使樣品比表面積增加。H2-TPR結(jié)果表明,鍶的摻入提高了復(fù)合氧化物的低溫氧化性能。 采用Pechini法制備鈣鈦礦型復(fù)合氧化物La0.8Sr0.2O3時,XRD圖譜表明未能獲得單一相的復(fù)合氧化物,且焙燒溫度對樣品的物相有重要影響,隨著焙燒溫度的提高,顆粒的團聚現(xiàn)象更嚴重。H2-TPR表明,與類鈣鈦礦型復(fù)合氧化物La1.8Sr0.2CuO4相比,La1.8Sr0.2CuO4的低溫催化活性更好,而La0.8Sr0.2O3的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性更高。
[Abstract]:The application of perovskite composite oxides in three-way catalysts has attracted extensive attention. In this experiment, perovskite-like composite oxide La1.8Sr0.2CuO4. was synthesized by Pechini method. Based on the successful synthesis of pure phase La1.8Sr0.2CuO4, the composite oxide with good dispersion was prepared by using Nonionic surfactants polyethylene glycol as dispersing agent. At the same time, La2-xSrxCuO4 with different strontium content (x 鈮,
本文編號:2482059
[Abstract]:The application of perovskite composite oxides in three-way catalysts has attracted extensive attention. In this experiment, perovskite-like composite oxide La1.8Sr0.2CuO4. was synthesized by Pechini method. Based on the successful synthesis of pure phase La1.8Sr0.2CuO4, the composite oxide with good dispersion was prepared by using Nonionic surfactants polyethylene glycol as dispersing agent. At the same time, La2-xSrxCuO4 with different strontium content (x 鈮,
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