【摘要】： 本論文主要采用電化學法制備了納米銻粉末,運用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)及傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)等分析測試手段對所制備的納米銻粉進行了分析和表征。 研究對于對電化學方法制備納米銻粉的工藝進行了大量的試驗。通過XRD、TEM和FT-IR紅外光譜等檢測手段,分析了制備粉體的相結構,粒徑大小與團聚情況。結果表明：不同實驗條件下,所制備的納米銻粉相結構都是一致的,只是粉體的粒徑大小,形貌,團聚情況,以及氧化情況隨實驗條件發(fā)生變化。 研究發(fā)現(xiàn),表面分散劑在納米粉體制備過程中具有重要作用,即納米晶核在電沉積后會被表面分散劑包覆,從而抑制了晶粒的生長,同時使納米顆粒具有了常溫抗氧化的能力。對表面分散劑的選擇進行了較深入的分析,通過實驗分析發(fā)現(xiàn),使用乳化劑OP-10作為表面分散劑進行納米銻粉的制備,能夠獲得尺寸較小、分散性較好、顆粒分布較窄、抗氧化性能較強的納米銻粉顆粒。 為考察電流密度和電解時間對電化學制備納米銻粉粒徑的影響,進行了單因素試驗的研究。電流密度的大小,影響著形核速率；電解時間,影響著表面分散劑的濃度問題。結果表明：電流密度與電解時間都可以影響到粉體的粒徑、團聚和氧化情況。其中,電流密度小于10mA/cm2時,納米顆粒較大；電流密度約為25mA/cm2時,可獲得較為理想的納米球形顆粒。通過設計電解時間,可以制備得到粒徑在12nm到100nm以上的納米粉體；電解時間為30min時,可獲得較為理想的納米球形顆粒。
[Abstract]:In this paper, nano-antimony powder was prepared by electrochemical method. X-ray diffraction (XRD), was used to prepare nanometer antimony powder. The nano-antimony powders were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). A large number of experiments have been carried out on the preparation of nano-antimony powder by electrochemical method. The phase structure, particle size and agglomeration of the prepared powder were analyzed by means of XRD,TEM and FT-IR infrared spectroscopy. The results show that the phase structure of the nano-antimony powder prepared under different experimental conditions is the same, except that the particle size, morphology, agglomeration and oxidation of the nano-antimony powder change with the experimental conditions. It is found that the surface dispersant plays an important role in the preparation of nano-powder, that is, the nanocrystalline core will be coated by surface dispersant after electrodeposition, which can inhibit the growth of grain and make the nano-particles have the ability of anti-oxidation at room temperature. The selection of surface dispersant was analyzed deeply. It was found that the preparation of nanometer antimony powder with emulsifier OP-10 as surface dispersant could obtain smaller size, better dispersion and narrower distribution of particles. Antimony nanoparticles with strong antimony resistance. In order to investigate the effect of current density and electrolysis time on the particle size of nano-antimony powder prepared by electrochemistry, a single-factor experiment was carried out. The size of current density affects nucleation rate and electrolysis time affects the concentration of surface dispersant. The results show that both the current density and electrolysis time can affect the particle size, agglomeration and oxidation of the powders. When the current density is less than 10mA/cm2, the nano-particles are larger, and when the current density is about 25mA/cm2, the ideal nano-spherical particles can be obtained. By designing the electrolysis time, the nano-powders with particle size from 12nm to 100nm can be prepared, and when the electrolysis time is 30min, the ideal nano-spherical particles can be obtained.
【學位授予單位】：蘭州理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2010
【分類號】：TB383.1

【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 昝青峰;莊媛;董利民;王晨;胡紅濤;許國華;;多孔β-TCP骨支架材料孔壁表面納米化研究[J];稀有金屬材料與工程;2011年S1期

2 路祺;朱明華;祖元剛;張瑩;張曉南;李汶罡;祖柏實;張寶友;;高沸醇有機木質(zhì)素微粉制備及抗氧化性能[J];北京林業(yè)大學學報;2011年05期

3 李文剛;;納米技術在當代畜牧業(yè)中的應用[J];中國牧業(yè)通訊;2011年14期

4 吳姚莎;邱萬奇;余紅雅;鐘喜春;劉仲武;曾德長;李尚周;;納米Ni60-TiB_2復合涂層的超音速火焰噴涂制備及600℃循環(huán)氧化特性[J];材料研究學報;2011年04期

5 張乾霞;崔改靜;周月;婁金婷;王潔欣;;T型微通道內(nèi)丙酸倍氯米松納米顆粒的制備[J];化工學報;2011年07期

6 張健;;Cu合金化Mg_2NiH_4儲氫體系的組織結構與解氫性能[J];材料導報;2011年10期

7 侯成棟;王潔欣;樂園;趙宏;陳建峰;;反應結晶法制備阿奇霉素納米復合粉體[J];現(xiàn)代化工;2011年S1期

8 ;[J];;年期

9 ;[J];;年期

10 ;[J];;年期

相關會議論文 前10條

1 程虎民;;中藥的超細化與納米化[A];中國顆粒學會超微顆粒專委會2011年年會暨第七屆海峽兩岸超微顆粒學術研討會論文集[C];2011年

2 張磊;孟國哲;張濤;邵亞薇;王福會;;利用隨機方法研究納米化對純鋅點蝕行為的影響[A];2008年全國腐蝕電化學及測試方法學術交流會論文摘要集[C];2008年

3 吳敏;黃培;藺曉博;黃勇;;納米纖維素的綠色制備及其在先進材料方面的應用[A];2011年全國高分子學術論文報告會論文摘要集[C];2011年

4 吳慶生;;夾心有機金屬化合物的納米化與功能化[A];第七屆中國功能材料及其應用學術會議論文集（第7分冊）[C];2010年

5 丁鵬;章曉霽;劉玲玲;宋娜;施利毅;;高精度研磨法制備納米滑石粉及其在聚丙烯中的應用研究[A];中國顆粒學會第七屆學術年會暨海峽兩岸顆粒技術研討會論文集[C];2010年

6 唐新峰;李涵;謝文杰;;結構納米化設計提高材料熱電傳輸性能——熔體旋甩結合放電等離子燒結技術在熱電材料制備中的應用[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

7 孫建春;陳登明;蘭偉;;HESP法實現(xiàn)工業(yè)純鐵表面自納米化工藝的研究[A];2010中國·重慶第七屆表面工程技術學術論壇暨展覽會論文集[C];2010年

8 楊詠來;徐恒泳;李文釗;;載體納米化對Ni/γ-Al_2O_3催化劑上CH_4-CO_2重整反應積炭性能的影響[A];2001年納米和表面科學與技術全國會議論文摘要集[C];2001年

9 曹中秋;于龍;張軻;張媛;;納米化對Ag-50Ni在HCl介質(zhì)中的腐蝕電化學行為的影響[A];2010年全國腐蝕電化學及測試方法學術會議摘要集[C];2010年

10 蓋國勝;楊玉芬;樊世民;鄭偉亮;;工業(yè)礦物原料表面納米化包覆技術[A];2003年全國粉體設備—技術—產(chǎn)品信息交流會論文集[C];2003年

相關重要報紙文章 前10條

1 李曉;耐美薄納米化大陶板[N];中國房地產(chǎn)報;2004年

2 記者 宋偉芳;小鴨納米化了[N];中國企業(yè)報;2001年

3 記者 袁月霞;納米化妝品還處于研究階段[N];中國消費者報;2004年

4 董淑華;“毛絨纖維納米化”項目通過國家驗收[N];中國紡織報;2006年

5 高峻;品德納米絨通過中科院檢測[N];中國紡織報;2008年

6 ;我國納米研究取得突破性進展[N];中國高新技術產(chǎn)業(yè)導報;2006年

7 記者　李穎;毛紡織行業(yè)綻放一朵奇葩[N];科技日報;2006年

8 梁曦;863項目水性木器涂料實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化[N];科技日報;2007年

9 李凱　孟晶;高性能水性木器涂料產(chǎn)業(yè)化獲突破[N];中國化工報;2007年

10 本報記者 劉菁菁;KINGMAX發(fā)布全線產(chǎn)品展望[N];計算機世界;2010年

相關博士學位論文 前10條

1 董亮;前驅(qū)體納米化后氧化鎢陶瓷中高溫溫區(qū)的電學性能研究[D];西南交通大學;2011年

2 孫德文;聚氨酯納米復合泡沫材料的制備及表征研究[D];蘭州大學;2011年

3 孫華銀;納米四氧化三錳催化的氧化反應及納米鉍促進的烯丁基化反應研究[D];中國科學技術大學;2011年

4 徐開東;鎂合金高能表面強化研究[D];華中科技大學;2010年

5 薛承斌;納米TiO_2透皮行為及紫外光誘導下致皮膚損傷的研究[D];華中科技大學;2011年

6 張宿義;基于卟啉及其陣列對農(nóng)藥殘留傳感檢測的新方法及作用機制研究[D];重慶大學;2012年

7 張晟;納米Ag/TiO_2涂層托槽的研制及其抗菌性能研究[D];南方醫(yī)科大學;2012年

8 魏吳晉;鋁納米粉塵爆炸及其抑制技術研究[D];中國礦業(yè)大學;2010年

9 徐瑞東;脈沖電沉積制備納米顆粒增強金屬基復合材料的研究[D];昆明理工大學;2008年

10 仇滿德;金屬氧化物半導體材料的制備、微分析及應用研究[D];河北大學;2009年

相關碩士學位論文 前10條

1 張立輝;電化學法制備納米銻粉的研究[D];蘭州理工大學;2010年

2 夏冰;微生物礦化納米結構體及應用研究[D];長春理工大學;2010年

3 任慧;納米硼酸鋅的合成及其在聚合物中的阻燃應用研究[D];廣東工業(yè)大學;2011年

4 尹開忠;納米氧化釔的合成及其復合材料的熱反射性能研究[D];上海師范大學;2010年

5 王旋;非金屬摻雜與納米多孔WO_3的制備及其光解水活性研究[D];中南大學;2010年

6 李純;納米CeO_2薄膜的制備、表征及其相關行為研究[D];浙江大學;2011年

7 方軍;離子液體輔助制備納米氧化釔與氧化釹[D];西北大學;2011年

8 張莉;納米TiO_2/SPI復合物的制備和保鮮性能研究[D];浙江大學;2011年

9 范莉莉;長余輝發(fā)光納米標記物的制備和表征[D];暨南大學;2011年

10 梅紅;納米/微米復合熱電材料熱電與力學性能研究[D];武漢理工大學;2010年

，

本文編號：2455106