發(fā)布時(shí)間：2019-03-27 17:08

【摘要】： 溶膠-凝膠法在制備陶瓷領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,主要是因?yàn)槿苣z凝膠法能夠使反應(yīng)原料之間在分子水平上達(dá)到均勻混合,并且能夠相對(duì)容易獲得粒徑小,粒度分布均勻的納米粒子。微波介質(zhì)陶瓷作為一種用于通信等領(lǐng)域的功能性陶瓷得到深入研究。由于對(duì)器件小型化,集成化的要求,所以高介微波介質(zhì)陶瓷具有很大的研究?jī)r(jià)值。研究中發(fā)現(xiàn)(Ca_(0.61),Nd_(0.26))TiO_3和(Nd_(0.55),Li_(0.35))TiO_3高介微波介質(zhì)陶瓷均存在燒結(jié)溫度高,介電損耗大的缺點(diǎn),所以降低該體系陶瓷燒結(jié)溫度和提高其微波介電性能進(jìn)而合成出性能優(yōu)良、應(yīng)用穩(wěn)定的陶瓷是所需解決的關(guān)鍵問(wèn)題。 本文以CaTiO_3為基體,分別以Nd和Li,Nd取代A位,采用溶膠-凝膠法合成分散性好,粒度小的納米粒子制備該體系陶瓷,從而研究納米粒子對(duì)微波介質(zhì)陶瓷性能和結(jié)構(gòu)的影響。本文通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),通過(guò)溶膠-凝膠法制備納米粒子進(jìn)而合成陶瓷與固相法合成的陶瓷相比具有如下特點(diǎn): (一)采用5-10nm左右的納米粒子合成的(Ca_(0.61),Nd_(0.26))TiO_3陶瓷可以在低于固相法200℃的溫度下獲得致密的陶瓷相,并且微波介電性能有了很大的提高。研究中發(fā)現(xiàn)干凝膠在500℃下熱處理兩小時(shí)可以得到分散性單一,粒徑大小為5-10nm左右的納米粒子。采用該納米粒子合成(Ca_(0.61),Nd_(0.26))TiO_3陶瓷,可以在1200℃處燒結(jié)兩小時(shí)得到致密陶瓷相,并且晶粒大小分布均勻,大約為1-3μm,并且獲得較好的微波介電性能Q×f=25200GHz,ε_(tái)r=90.2。而固相法合成的該體系陶瓷,燒結(jié)溫度基本在1400℃,并且晶粒分布跨度很大,約1-10μm,陶瓷相中孔隙很多,Q×f約為17200GHz左右。 (二)在溶膠-凝膠階段成功實(shí)現(xiàn)Li-Cu-B對(duì)(Ca_(0.61),Nd_(0.26))TiO_3陶瓷摻雜,發(fā)現(xiàn)低熔點(diǎn)Li-Cu-B助劑可以有效降低干凝膠主相成相溫度,并且在300℃下獲得了分布均勻的小尺度納米粒子。而所得到的陶瓷的燒結(jié)溫度有了較大程度的降低,但是介電性能并沒(méi)有受到明顯影響。研究中發(fā)現(xiàn)干凝膠在300℃下熱處理1h可以得到粒徑約為10-15nm的納米粒子。采用該納米粒子合成的陶瓷可以在1100℃下2h達(dá)到致密燒結(jié)。SEM照片顯示該陶瓷相晶粒呈現(xiàn)規(guī)則的六方結(jié)構(gòu),晶粒約在200nm。介電性能為Q×f=17148GHz,ε_(tái)r=89.63,τ_f=+239 ppm℃~(-1),這幾乎達(dá)到固相法未添加任何燒結(jié)助劑時(shí)的微波介電性能。 (三)(Nd_(0.55),Li_(0.35))TiO_3陶瓷A-位有序結(jié)構(gòu)對(duì)陶瓷介電性能有很大影響。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),溶膠-凝膠法制備納米粒子繼而采用所制備的納米粒子合成陶瓷,所得到的陶瓷為單一的鈣鈦礦結(jié)構(gòu),介電性能為Q×f=8256GHz,ε_(tái)r=86.23,同固相法合成相同結(jié)構(gòu)的陶瓷(Q×f=1350 GHz,ε_(tái)r=68.7)相比有很大的提高。對(duì)兩種方法合成的陶瓷的微觀(guān)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征分析,發(fā)現(xiàn)固相法合成的陶瓷在納米尺度范圍內(nèi)產(chǎn)生明顯的相分離現(xiàn)象,即:(Nd_(0.55),Li_(0.35))TiO_3相在納米尺度范圍內(nèi)分解成(Nd_(0.5),Li_(0.5))TiO_3相以及成“鋸齒狀”周期對(duì)稱(chēng)分布在(Nd_(0.55),Li_(0.35))TiO_3周?chē)腘d_(2/3)TiO_3相構(gòu)成一種棋盤(pán)狀超結(jié)構(gòu)。而采用溶膠凝膠法合成的陶瓷則避免了這種由于A-位Nd~(3+)和Nd~(3+),Li~+,空位雙層有序結(jié)構(gòu)周期性排列而產(chǎn)生的相分離現(xiàn)象,從而使該陶瓷的微波介電性能得到很大提高。所以納米尺度范圍內(nèi)周期性分布的兩相是影響陶瓷介電性能的主要原因。 (四)溶膠-凝膠法制備(1-x)(Ca_(0.61),Nd_(0.26))TiO_3—x(Nd_(0.55),Li_(0.35))TiO_3復(fù)合納米粉體,然后采用納米粉體合成復(fù)合陶瓷,使陶瓷的燒結(jié)溫度明顯降低。研究發(fā)現(xiàn)這兩種體系的陶瓷在溶膠凝膠階段復(fù)合可以制備出分散性較好的納米粒子,并且可以在1150℃燒結(jié)2h得到致密的陶瓷相。當(dāng)x=0.6時(shí),諧振頻率溫度系數(shù)達(dá)到零,實(shí)現(xiàn)了(Nd_(0.55),Li_(0.35))TiO_3對(duì)(Ca_(0.61),Nd_(0.26))TiO_3較高的正諧振頻率溫度系數(shù)的補(bǔ)償,合成出了微波介電性能優(yōu)良的復(fù)合陶瓷Q×f=7114.5GHz,ε_(tái)r=93.43。
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【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類(lèi)號(hào)】：TQ174.6

【引證文獻(xiàn)】

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1 李曼;羅希;呂文中;;Ba(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3微波介質(zhì)陶瓷的研究進(jìn)展[J];電子元件與材料;2012年09期

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1 黃萬(wàn)群;溶膠—凝膠法制備CaTiO_3：Zn納米微波介質(zhì)陶瓷[D];浙江大學(xué);2012年

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本文編號(hào)：2448376