【摘要】：銀、金納米粒子以其優(yōu)異的性能在電子、光學(xué)、生物、催化等諸多領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景,因而受到極大的關(guān)注。本文以水溶性聚酰胺酸(PAA)為基體,采用一種新穎的離子交換自組裝法,分別在水溶液和固相超薄中制備銀、金納米粒子。本方法選用二苯醚四甲酸酐/4,4’-二胺基二苯醚(ODPA/ODA)體系的水溶性PAA和銀、金離子,在水溶液中通過離子交換反應(yīng)得到大分子-金屬離子絡(luò)合物,隨后分別在液相和固相超薄膜中對絡(luò)合物進(jìn)行熱處理,得到銀、金納米粒子。 在溶液中,90℃下對大分子-金屬離子絡(luò)合物加熱2h,可制備得到銀、金納米粒子。通過透射電鏡(TEM),紫外分光光度計(jì)(UV-vis)、X-射線能譜儀(EDX)和X-射線衍射儀(XRD)對所得到的納米粒子進(jìn)行表征。結(jié)果表明,銀、金納米粒子形狀為球型、尺寸在10-20nm之間。溫度對納米粒子的制備有至關(guān)重要的作用,納米粒子的粒徑隨著熱處理時(shí)間的延長而增大,加熱時(shí)間達(dá)24h時(shí),納米粒子的粒徑增大到25nm；若將熱處理溫度提高到120℃,制備納米粒子的時(shí)間將有所縮短。本課題為納米粒子的制備提供了一種新的基體和一種有效、簡單的合成方法。 在固相超薄膜中制備納米粒子,首先通過旋涂,將大分子-金屬離子絡(luò)合物分散到玻璃載體上,并形成超薄薄膜。隨后對超薄膜進(jìn)行高溫加熱,在熱處理過程中,金屬離子在固相超薄膜中被還原成原子,并通過聚集、受限生長得到形狀規(guī)整的立方型銀、金納米粒子。利用SEM和TEM觀察到立方型銀、金納米粒子的尺寸分別為110±10nm和140±10nm。 考察了立方型銀納米粒子制備過程中的各種影響因素,并探討了相關(guān)的機(jī)理。結(jié)果表明,溫度、Ag+濃度、薄膜厚度(或PAA濃度)以及氯離子的加入對立方型銀納米粒子的形狀和尺寸都有較大影響。300℃是一個(gè)最低臨界溫度,低于該溫度很難得到立方型銀納米粒子,高于該溫度可制備具有更大粒徑的立方型納米粒子；對于立方型納米粒子的制備,1%是一個(gè)較為理想的Ag+濃度；厚度適中的固相薄膜,有利于立方型納米粒子的制備；氯離子的引入促進(jìn)了晶核的形成,使得最終納米粒子的尺寸有所減小。結(jié)合種子調(diào)控法和離子交換自組裝法,在固相超薄膜中,還成功制備出具有棒狀結(jié)構(gòu)的銀、金納米粒子；并通過調(diào)節(jié)種子的加入量,實(shí)現(xiàn)了對銀、金納米粒子尺寸的精確控制。 本方法首次實(shí)現(xiàn)了用PAA作為基體,制備形狀規(guī)整的金屬納米粒子。同時(shí),也是首次在固相中,制備出形狀規(guī)則、尺寸可控的金屬納米粒子。這為大規(guī)模制備銀、金納米粒子提供了一種有效、新穎的固相合成方法。
[Abstract]:Silver and gold nanoparticles are widely used in many fields, such as electron, optics, biology, catalysis and so on. In this paper, silver and gold nanoparticles were prepared by a novel ion exchange self-assembly method using water-soluble polyamide acid (PAA) as matrix in aqueous solution and solid-phase ultra-thin solution, respectively. In this method, water-soluble PAA and silver and gold ions of diphenyl ether tetra-formic anhydride / 4,4-diamine diphenyl ether (ODPA/ODA) system were used to obtain macromolecule-metal ion complexes by ion exchange reaction in aqueous solution. Silver and gold nanoparticles were obtained by heat treatment of the complexes in liquid phase and solid-phase ultrathin films respectively. Silver and gold nanoparticles can be prepared by heating the macromolecule-metal ion complex at 90 鈩，

本文編號：2443429