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接枝法制備磺酸基碳微球及其催化縮合反應(yīng)的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2018-11-05 21:11
【摘要】:以葡萄糖、烯丙基磺酸鈉為原料,分別采用引發(fā)接枝、水熱接枝2種方法成功制備了磺酸基碳微球,并通過(guò)SEM、FTIR、Boehm滴定對(duì)催化劑進(jìn)行表征,結(jié)果表明,磺酸基碳微球表面存在著大量—SO3H、—COOH、—OH等活性官能團(tuán)。同時(shí)考察了接枝法的制備工藝條件,得出最佳引發(fā)接枝SO3H量為0.965 mmol/g和水熱接枝SO3H量為0.946 mmol/g。將該磺酸基碳微球應(yīng)用于催化合成環(huán)己酮乙二醇縮酮反應(yīng)中,結(jié)果表明:在催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,帶水劑用量為15 m L,反應(yīng)時(shí)間為3 h的條件下,產(chǎn)物最終的縮合收率可達(dá)92.9%,且引發(fā)接枝法制備的催化劑要優(yōu)于水熱接枝法制備的催化劑。
[Abstract]:Using glucose and sodium allyl sulfonate as raw materials, sulfonic acid carbon microspheres were prepared by initiating grafting and hydrothermal grafting respectively. The catalyst was characterized by SEM,FTIR,Boehm titration. There are many active functional groups such as-SO3H,-COOH,-OH on the surface of sulfonic acid carbon microspheres. At the same time, the preparation conditions of grafting method were investigated. The optimum amount of initiator grafted SO3H and hydrothermal grafted SO3H was 0.965 mmol/g and 0.946 mmol/g., respectively. The sulfonic acid carbon microspheres were applied to the catalytic synthesis of cyclohexanone glycol Ketal. The results showed that the reaction time was 3 h under the conditions of the mass fraction of the catalyst 15, the amount of water carrying agent 15 mL and the reaction time 3 h. The final condensation yield of the product was 92.9%, and the catalyst prepared by initiating grafting method was superior to that prepared by hydrothermal grafting method.
【作者單位】: 武漢科技大學(xué)化工學(xué)院湖北省煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21473126) 湖北省教育廳項(xiàng)目(B2014094) 武漢科技大學(xué)湖北省煤轉(zhuǎn)化與新型炭材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金(WKDM2013010)
【分類(lèi)號(hào)】:O613.71;O643.36

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本文編號(hào):2313477

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