【摘要】： 納米氧化鋅具有優(yōu)異的性能,在各個領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。膜分散技術(shù)制備納米材料是近年來材料學(xué)研究的熱點,其以微孔膜或微濾膜為分散介質(zhì),在壓力差作用下,將透過膜的液體分散成膜孔尺度水平的微小液滴,達(dá)到強(qiáng)化相際傳質(zhì)過程的目的。本文提出用中空纖維膜制成浸沒式膜組件的膜分散技術(shù)制備納米顆粒,以氯化鋅和氫氧化鈉為原料,分別利用單膜分散法和雙膜分散法制備了納米氧化鋅。 用正交設(shè)計實驗對單膜分散法制備氧化鋅時氯化鋅溶液的濃度、堿鋅濃度比、是否使用膜組件等條件進(jìn)行了考察,得到單膜分散法制備納米氧化鋅的優(yōu)化條件是：氯化鋅濃度為0.14mol/L,堿鋅濃度比為2,使用膜組件,以氫氧化鈉為分散相,加入表面活性劑,水浴加熱陳化2h,分散速率為20mL/min。利用上述條件制得平均粒徑約為60nm,且粒徑分布較窄的納米氧化鋅。 利用雙膜分散法制備納米氧化鋅,通過控制反應(yīng)物濃度比,可以制備不同形貌的氧化鋅。隨堿鋅濃度比的增大,所得產(chǎn)物由顆粒狀轉(zhuǎn)變?yōu)榛顖F(tuán)簇。堿鋅濃度比為2時可制備顆粒狀氧化鋅。通過對其他操作條件進(jìn)行考察,在膜絲長度為2.5cm,氯化鋅濃度為0.14mol/L,堿鋅濃度比2,分散速率均為15mL/min,攪拌速度為1000rpm,陳化時間為2h時,制備出了平均粒徑約為40nm,分布較窄的納米氧化鋅。與單膜分散法相比,此法將兩種反應(yīng)物同時分散到反應(yīng)器中,適用于連續(xù)操作。 通過向雙膜分散法反應(yīng)體系中添加表面活性劑,不僅可以減小顆粒的平均粒徑,而且能使顆粒的平均粒徑隨反應(yīng)持續(xù)時間的延長基本保持不變。在分散速率為70mL/min時,能夠得到平均粒徑約為45nm的納米氧化鋅顆粒。若將試驗體系換為純乙醇,在分散速率為20mL/min時,將得到平均粒徑約為49nm的納米氧化鋅顆粒。這說明表面活性劑和有機(jī)溶劑乙醇都能起到很好的抑制團(tuán)聚的作用。
[Abstract]:Nanometer ZnO has excellent properties and is widely used in various fields. Preparation of nanomaterials by membrane dispersion technology is a hot topic in recent years. Microporous membrane or microfiltration membrane is used as dispersing medium. Under the pressure difference, the liquid through the membrane is dispersed into tiny droplets at the pore level. The purpose of enhancing interphase mass transfer is achieved. In this paper, nanocrystalline particles were prepared by membrane dispersion technique with hollow fiber membrane as submerged membrane module. Zinc chloride and sodium hydroxide were used as raw materials to prepare nanometer zinc oxide by single membrane dispersion method and double membrane dispersion method, respectively. The concentration of zinc chloride solution, the ratio of alkali and zinc concentration, and the use of membrane modules in the preparation of zinc oxide by monofilm dispersion method were investigated by orthogonal design. The optimum conditions for the preparation of nano-ZnO by monofilm dispersion are as follows: the concentration of zinc chloride is 0.14 mol / L, the ratio of alkali to zinc is 2, the dispersion rate is 20 mL / min with sodium hydroxide as dispersed phase, surfactant is added, water bath is heated for 2 h, and the dispersion rate is 20 mL / min. The average particle size is about 60 nm and the particle size distribution is narrow. Nanometer zinc oxide was prepared by double film dispersion method. Different morphologies of zinc oxide could be prepared by controlling the concentration ratio of reactants. With the increase of alkaline zinc concentration, the product changed from granular to flower-like cluster. Granular zinc oxide can be prepared when the concentration ratio of alkali to zinc is 2. When the membrane length is 2.5 cm, zinc chloride concentration is 0.14 mol / L, alkali zinc concentration ratio is 2, dispersion rate is 15 mL / min, stirring rate is 1000rpm, aging time is 2 h, nanometer zinc oxide with average particle size of 40 nm and narrow distribution is prepared. Compared with the single membrane dispersion method, the two reactants are dispersed into the reactor simultaneously, which is suitable for continuous operation. By adding surfactant to the reaction system, the average particle size can be reduced, and the average particle size will remain unchanged with the prolongation of reaction time. Nanocrystalline zinc oxide particles with an average diameter of about 45nm can be obtained at the dispersion rate of 70mL/min. If the experimental system is changed to pure ethanol, the nanometer zinc oxide particles with an average diameter of about 49nm can be obtained at the dispersion rate of 20mL/min. This shows that surfactant and organic solvent ethanol can play a good role in inhibiting agglomeration.
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TB383.1

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本文編號：2269327