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浮游裂解法制備微納米炭材料

發(fā)布時(shí)間:2018-08-30 12:06
【摘要】: 碳納米管由于具有優(yōu)異的電學(xué)、光學(xué)和力學(xué)性能以及在這些方面誘人的應(yīng)用前景而引起了各國(guó)科學(xué)家的廣泛關(guān)注。目前,能夠大規(guī)模連續(xù)化的制備碳納米管,并且精確控制碳納米管的直徑、層數(shù)乃至手性是科學(xué)家們?cè)谔技{米管制備領(lǐng)域追求的目標(biāo),而選控制備碳納米管的關(guān)鍵在于能夠可控的合成單壁和雙壁碳納米管。尤其是雙壁碳納米管,是一種介于單壁和多壁碳納米管之間的重要一維炭材料,可以看做是最簡(jiǎn)單的多壁碳納米管,并且具有明顯不同于單壁碳納米管的獨(dú)特性質(zhì),所以選控制備雙壁碳納米管成為微納米炭材料制備領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。 本文使用了一個(gè)改進(jìn)的變徑管式反應(yīng)器,采用二甲苯作為碳源,二茂鐵為催化劑前驅(qū)體,硫磺為助劑,采用浮游裂解法,成功制備得到了絲狀的單壁和雙壁碳納米管。并研究了反應(yīng)溫度、氣流流量、助劑硫含量以及進(jìn)液速度和反應(yīng)時(shí)間等參數(shù)對(duì)產(chǎn)物制備的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:通過(guò)對(duì)參數(shù)的優(yōu)化,可以得到較高質(zhì)量的雙壁碳納米管;通過(guò)控制反應(yīng)體系中助劑硫的濃度,可以有效的選控制備單壁或雙壁碳納米管。并且基于此實(shí)驗(yàn)結(jié)果,建立了雙壁碳納米管的生長(zhǎng)模型,從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)上對(duì)雙壁碳納米管的生長(zhǎng)機(jī)制進(jìn)行了探討。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn):由兩個(gè)不同管徑石英管無(wú)縫連接組成的變徑反應(yīng)器,可以有效的調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)不同位置的氣流流速,從而提高碳源利用效率,促進(jìn)雙壁碳納米管的生成;并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)產(chǎn)物在變徑反應(yīng)器內(nèi)區(qū)域選擇性生長(zhǎng)的原因以及變徑結(jié)構(gòu)對(duì)產(chǎn)物生長(zhǎng)過(guò)程的影響作了初步的探討。這種變徑結(jié)構(gòu)反應(yīng)器為雙壁碳納米管大規(guī)模連續(xù)化設(shè)備的研制提供了一種新的思路和方法。
[Abstract]:Carbon nanotubes (CNTs) have attracted much attention from scientists all over the world due to their excellent electrical, optical and mechanical properties and attractive applications in these fields. The key to the choice of carbon nanotubes is the controllable synthesis of single-walled and double-walled carbon nanotubes. Especially double-walled carbon nanotubes, which is an important one-dimensional carbon material between single-walled and multi-walled carbon nanotubes, can be regarded as the simplest multi-walled carbon nanotubes and is obviously different from single-walled carbon nanotubes. Because of its unique properties, the selective preparation of double-walled carbon nanotubes has become a hot topic in the field of preparation of micro-and nano-carbon materials.
Silk-like single-walled and double-walled carbon nanotubes (SWNTs) were successfully synthesized in a modified variable-diameter tube reactor using xylene as carbon source, ferrocene as catalyst precursor and sulfur as promoter by floating pyrolysis. The reaction temperature, flow rate, sulfur content of promoter, feed rate and reaction time were studied. The experimental results show that high quality double-walled carbon nanotubes can be obtained by optimizing the parameters, and single-walled or double-walled carbon nanotubes can be effectively prepared by controlling the concentration of sulfur in the reaction system. The growth mechanism of double-walled carbon nanotubes (DWCNTs) was investigated thermodynamically and dynamically. It was found that a variable-diameter reactor consisting of two different diameter quartz tubes seamlessly connected could effectively adjust the flow rate at different positions in the reactor, thereby improving the utilization efficiency of carbon sources and promoting the formation of DWCNTs. According to the experimental results, the reasons for the regioselective growth of the products in the variable-diameter reactor and the effect of the variable-diameter structure on the growth process of the products are preliminarily discussed.
【學(xué)位授予單位】:大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2010
【分類號(hào)】:TB383.1

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本文編號(hào):2213024

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