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溶膠—凝膠法制備納米鎳鋅鐵氧體的研究

發(fā)布時(shí)間:2018-07-22 14:08
【摘要】:鐵氧體是一種用途十分廣泛的非金屬磁性材料。其中具有尖晶石結(jié)構(gòu)的NiZn鐵氧體,作為一種多元復(fù)合金屬氧化物,在磁電子學(xué)高頻應(yīng)用領(lǐng)域占有舉足輕重的作用。人們對(duì)鐵氧體粉體的制備方法一直進(jìn)行著研究探討,隨著電子器件向小型化和輕量化方向的轉(zhuǎn)變和發(fā)展,同時(shí)對(duì)材料的電磁性能提出了更高的要求,傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝已經(jīng)不能夠完全滿足現(xiàn)在發(fā)展的要求。 本文將納米技術(shù)引入Ni-Zn鐵氧體的制備過程,為了研究Ni-Zn鐵氧體納米顆粒的結(jié)構(gòu)和磁性能,采用溶膠-凝膠自燃法以金屬硝酸鹽為原料、檸檬酸為絡(luò)合劑制備Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4納米顆粒得到一系列樣品,并利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)分別對(duì)樣品的形貌、 晶格結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行表征。XRD、TEM測(cè)試結(jié)果表明,利用溶膠凝膠自燃法制得的產(chǎn)物不需經(jīng)過高溫?zé)崽幚砑纯傻玫骄哂袉我患饩嗟腘i_(1-x)Zn_xFe_2O_4納米顆粒,當(dāng)x=0.5的樣品粒徑為10-20nm;VSM對(duì)樣品磁性能的測(cè)量表明,樣品的飽和磁化強(qiáng)度M_s隨Ni含量的增加呈先增大后減小的趨勢(shì),在x=0.5時(shí)有最大值,為39.378 A·m2/kg。并研究了不同pH值對(duì)產(chǎn)物Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_20_4的物相影響,利用差示掃描量熱儀對(duì)干凝膠熱分解行為進(jìn)行研究,通過XRD、TEM對(duì)產(chǎn)物的物相、微觀結(jié)構(gòu)的研究,結(jié)果表明產(chǎn)物晶粒的尺寸和分散性隨pH值的變化而有較明顯的變化。 本文結(jié)合納米爆炸合成法,在溶膠凝膠中添加黑索今,使混合體系進(jìn)行熱爆炸來(lái)制備分散效果較好的納米Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_20_4粉體。通過TEM,XRD對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征,得知此法生成的納米Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_20_4在粒徑尺寸,分散效果,鐵氧體相轉(zhuǎn)變完全上要好于普通方法。另外添加物黑索今在進(jìn)行納米爆炸產(chǎn)生高能量的沖擊波對(duì)納米粉體進(jìn)行松團(tuán),防止納米粉體團(tuán)聚。應(yīng)用這種技術(shù)可以生產(chǎn)具有統(tǒng)一形態(tài)和平均尺寸為10nm的納米級(jí)無(wú)團(tuán)聚的Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_20_4粉末。
[Abstract]:Ferrite is a widely used non-metallic magnetic material. Among them, NiZn ferrite with spinel structure plays an important role in the field of magnetoelectronics high frequency application as a kind of multicomponent composite metal oxide. The preparation methods of ferrite powders have been studied and discussed. With the development of electronic devices in the direction of miniaturization and lightweight, the electromagnetic properties of the materials are required to be higher. The traditional production process can no longer fully meet the requirements of the current development. In this paper, nano-technology was introduced into the preparation process of Ni-Zn ferrite. In order to study the structure and magnetic properties of Ni-Zn ferrite nanoparticles, the sol-gel spontaneous combustion method was used to use metal nitrate as raw material. The Ni _ (1-x) Zn-xFe _ 2O _ 4 nanoparticles were prepared with citric acid as the complex agent, and a series of samples were obtained. The morphology, lattice structure and magnetic properties of the samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and vibrating sample magnetometer (VSM). The Ni _ (1-x) ZnxFe _ 2O _ 4 nanoparticles with single spinel phase can be obtained by the sol-gel spontaneous combustion method without heat treatment at high temperature. The magnetic properties of the samples are measured when the size of x _ (0.5) is 10-20 nm VSM. With the increase of Ni content, the saturation magnetization M _ s of the samples increased first and then decreased, and reached a maximum value of 39.378 A m ~ 2 / KG at x ~ (0.5). The effect of pH value on the phase of the product Ni0.5 Zn0.5 Fe20S4 was studied. The thermal decomposition behavior of the xerogel was studied by differential scanning calorimetry (DSC). The phase and microstructure of the product were studied by XRDX TEM. The results show that the grain size and dispersity of the product vary obviously with the change of pH value. In this paper, the nano-Ni0.5 Zn0.5 Fe20S4 powder with good dispersion effect was prepared by adding RDX into the sol-gel by the method of nano-explosion synthesis, and the mixed system was prepared by thermal explosion. The product was characterized by TEM XRD, and it was found that the nano-Ni0.5 Zn0.5 Fe204 produced by this method was better than the ordinary method in particle size, dispersion effect and ferrite phase transition. In addition, the additive RDX produces high energy shock wave to loose the nano-powder and prevent the nano-powder from agglomeration. Using this technique, nano-scale agglomerated Ni _ (0.5) Zn _ (0.5) Fe _ 2O _ 4 powders with uniform morphology and average size of 10nm can be produced.
【學(xué)位授予單位】:中北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2011
【分類號(hào)】:TB383.1

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本文編號(hào):2137711

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