PAN纖維硼化法制備BCN纖維
發(fā)布時間:2018-06-18 05:10
本文選題:聚丙烯腈(PAN)纖維 + 硼碳氮(BCN)纖維; 參考:《國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)》2011年碩士論文
【摘要】:BCN材料優(yōu)異的性質(zhì)和潛在的應(yīng)用,引起了人們對BCN材料理論和實(shí)驗(yàn)方面的廣泛關(guān)注。本文采用PAN原絲在不同氣氛中不熔化與碳化,制備BCN實(shí)心纖維和BCN中空纖維,研究了熱處理工藝條件、纖維形貌和氣氛變換對制備BCN纖維的影響,并對所制備纖維的組成、結(jié)構(gòu)及介電性能進(jìn)行表征。 PAN預(yù)氧絲在BCl_3氣氛中碳化后,纖維主要由B、C、N、O和微量H元素組成。在400℃通入BCl_3后,隨著保溫時間的延長,纖維中B含量逐漸提高。實(shí)心PAN預(yù)氧絲在BCl_3氣氛中碳化后,BCl_3與裂解氣氛中的HCN反應(yīng)在纖維表面形成了BCN附著物,在纖維徑向B含量由表及里逐漸降低,B元素主要以B-N鍵形式鍵合;中空PAN預(yù)氧絲在BCl_3氣氛中碳化后表面較為光滑,有少量白色顆粒析出,纖維表面以B、C為主。 PAN原絲在BCl_3氣氛中不熔化時,PAN原絲中的C≡N鍵與BCl_3發(fā)生反應(yīng),分子間形成了B-N結(jié)構(gòu)而交聯(lián),從而實(shí)現(xiàn)纖維的不熔化。中空PAN原絲BCl_3氣氛不熔化與碳化時,在230~290℃不熔化處理3小時,在400℃保溫處理3小時后,纖維中B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了6.65%,纖維表面以B、C為主。與空氣預(yù)氧化纖維相比,BCl_3交聯(lián)纖維的碳化收率提高,裂解氣氛中HCN有毒氣體釋放量顯著減少。 PAN原絲在BCl_3/NH_3交替氣氛不熔化后,由于B-N鍵梯度分布,纖維內(nèi)外收縮不平衡,使纖維表面形成規(guī)則的凸起環(huán)節(jié)狀結(jié)構(gòu),碳化后使纖維的直徑由原絲的10μm增加到碳化后的13μm,建模分析結(jié)果與上述推斷相吻合。施加張力時,由于牽伸作用,纖維直徑降至9μm,沒有形成凸起環(huán)節(jié)狀。采用中空纖維即使不施加張力,由于孔隙率高,也不會形成凸起環(huán)節(jié)形狀。XPS、FTIR、EDS分析表明有B-N鍵的生成。 與PAN預(yù)氧絲在N2氣氛碳化相比,PAN預(yù)氧絲在BCl_3氣氛中碳化,PAN原絲在BCl_3氣氛中不熔化及碳化,PAN原絲在BCl_3/NH_3交替氣氛中不熔化及碳化,所得纖維的電阻率呈數(shù)量級升高,從0.03Ω?cm升到0.36Ω?cm,1.46Ω?cm和26.2Ω?cm。纖維/石蠟復(fù)合材料的介電常數(shù)隨之下降,尤其是虛部下降較多,中空纖維的介電常數(shù)實(shí)部與虛部均低于實(shí)心纖維,同樣是虛部下降明顯。
[Abstract]:BCN solid fiber and BCN hollow fiber were prepared by using PAN precursor without melting and carbonizing in different atmospheres . The effects of heat treatment process conditions , fiber morphology and atmosphere transformation on the preparation of BCN fibers were studied . The composition , structure and dielectric properties of the prepared fibers were characterized .
After carbonization of PAN pre - oxygen filament in BCl _ 3 atmosphere , the fiber mainly consists of B , C , N , O and trace H elements . After introducing BCl _ 3 at 400 鈩,
本文編號:2034245
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